荧蒽
1 范围
本标准规定了咔唑、精蒽的技术要求实验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于荧蒽。
2 规范性引用文件
下列文件对于文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法
GB/T 2289 焦化粘油类产品取样方法
GB/T 8947 复合塑料编织袋
《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫局第 75 号令(2005)
JJF 1070 定量包装商品净含量 计量检验规则
3 技术要求
3.1 外观
荧蒽的外观为淡黄色、单斜菱形或片状结晶体
3.2 含量
荧、蒽含量见表 1。
表 1 荧、蒽含量
项目 一级品 二级品 三级品
荧含量 ≥99% ≥95% ≥70%
蒽含量 无 无 ≤15%
3.2 净含量
产品定量包装时,单件定量包装的净含量误差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》。同一批所抽样品平均净含量不得低于标签明示的净含量。
4 试验方法
4.1 外观
用目测法检验。
4.2 含量
荧蒽、蒽含量测定按本标准附表 A 规定的方法执行。
4.3 净含量
按 JJF 1070 规定的方法执行。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品出厂前应经本厂质量检验部门检验合格,并附产品质量合格证方可出厂,。
5.2 出厂检验项目
荧蒽出厂检验项目为外观、含量、净含量。
5.3 组批、取样、判定规则
产品以连续生产的每 1000kg 为一批,按 GB/T2000、GB/T2289 规定的方法抽样。经检验全部符合本标准要求,则判该批产品为合格,如检验结果有不合格项,应自同批产品中加倍抽样进行复验,复验结果符合本标准要求,判该批产品为合格,复验结果仍有不合格项判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
产品在包装上或质量合格证明上应标明下内容:
a) 产品名称:
b) 生产厂名、厂址。
c) 产品执行准标准编号:
d) 产品净重:
e) 生产日期及产品批号:
6.2 包装
产品包装采用符合 GB/T8947 规定的复合塑料编织袋包装,包装袋封口应牢固。
6.3 运输
产品在运输过程中应防止日晒、雨雪浸淋受潮、装卸时应轻拿轻放,不得与其他物品混装混运。
6.4 贮存
产品应贮存在干燥、通风的库房内,防止受热、受潮,不得与其他物品混放。
附录 A
(规范性附录)
荧蒽、蒽含量的测定方法
A.1 仪器、和试剂
A.1.1 色谱仪
气相色谱仪应具有以下技术特性:
a) 氢火焰离子化验测仪:灵敏度不下于 10g/s(笨);
b) 记录仪:微型色谱数据处理机;
c) 色谱柱:柱长 30mm,内径 0.1~0.5 的毛细管柱:
d) 氦气:纯度大于 99%:
e) 氢气:纯度大于 99.5%:
f) 净化空气:
g) 注射器:1 微升微量注射器。
A.1.2 固定液
SE-54。
A.1.3 四氢呋喃
纯度不小于 99%。
A.2 准备工作
色谱柱对荧蒽的分离度应大于 1.0,取少量试样用四氢呋喃完全溶解。
A.3 分析步骤
A.3.1 色谱分离条件
a) 柱室温度:230℃;
b) 检测器温度:250℃;
c) 汽化室温度:250℃;
d)氮气压力:0.07MPA;
e)氢气压力:0.07MPA;
f)空气压力:0.02MPA;
g)输入的高电阻:10³ΜΩ;
h)衰减当:×1/2;
i)进样量:0.23 微升;
A.3.2 在满足荧蒽分离度大于 1.0 的要求下,允许适当调节操作条件。
A.3.3 按色谱分离条件启动色谱仪,待谱峰出完后进行计算。
A.4 试样中各组分含量用峰面积归一法计算,直接由数据处理机给出计算结果。
A.5 同一化验室平行试验误差,荧蒽含量不大于 1.0%,蒽含量不大于 1.0%.