左旋反式-1,2-环己二胺
1.范围：
本标准规定了左旋反式-1,2-环己二胺的要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。
本标准适用于以混旋 1，2-环己二胺拆分得到的左旋反式-1,2-环己二胺的质量进行分析评价。
2. 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
中国药典2015 年版
3.分子式、结构式和相对分子质量
3.1 化学名称：左旋-反式-1，2 环己二胺
CAS号： 20439-47-8
3.2 分子式： C6H14N2
3.3 结构式：

3.4 相对分子质量：114.19
4．要求
4.1 性状：白色至类白色结晶性固体。
4.2 比旋度：-35.0°～-37.0°
4.3 右旋-反式-1，2-环己二胺：≤0.1%
4.4 顺式-1，2-环己二胺：≤0.1%
4.5 总杂质：≤1.0 %
4.6 色谱纯度：≥99.0%
5．试验方法
5.1 性状的鉴定
用目测法观察
5.2 比旋度
取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释成每毫升约含10mg 的溶液，依法测定（中华人民共和国药典2015 年版通则0621）。
5.3 右旋-反式-1，2-环己二胺按照中华人民共和国药典通则0512 规定的液相色谱法进行测定。色谱条件及系统适用性试验：用Chiral-AGP 柱(150×4.0mm，5μm)，以异丙醇-磷酸盐缓冲液（取1.7g 磷酸氢二钾加水800ml 溶解后，用10%的磷酸调pH 值至6.1）（15:85）为流动相，检测波长为214nm，流速为0.8ml/min。右旋-反式-1，2-环乙二胺与左旋-反
式-1，2-环乙二胺色谱峰之间的分离度大于1.5，符合中国药典对液相的要求。
测定法
供试品溶液：取本品约10mg，精密称定，置5 ml 离心管中，加入二氯甲烷1.5ml 使溶解；加氢氧化钠溶液0.5ml（4mol/L），用力振摇1 分钟，使两相混合。再加入间甲基苯甲酰氯50μl，用力振摇1 分钟。于37℃水浴反应20 分钟，放冷至室温。吸取下层（有机层）1ml，置10ml 量瓶中，用异丙醇稀释至刻度，摇匀；再精密量取2ml，置10ml 量瓶中，用异丙醇-水（25:75）稀释至刻度，摇匀。
对照溶液：取供试品溶液1ml，置100ml 量瓶中，用异丙醇-水（25:75）稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml 量瓶中，用异丙醇-水（25:75）稀释至刻度，摇匀（0.1%）。取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
计算公式：
　　　　　　　　　　　　　　峰面积A
右旋-反式-1,2-环己二胺=_____________________*100%
　　　　　　　　　　　对照主峰面积*稀释倍数

峰面积A：供试品溶液中右旋-反式-1，2-环己二胺峰面积
5.4 顺式-1，2-环己二胺、总杂质、色谱纯度按照中华人民共和国药典通则0521 规定的气相色谱法进行测定。色谱条件及系统适用性试验：用DB-624 毛细管柱(6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷) 30m×0.53mm×3.0μm，程序升温：80℃保持15 分钟，以20℃/min 的速率升到240℃，保持10 分钟。进样口温度为250℃，检测器：FID，300℃，载气：氮气，恒压：5psi。样品峰与杂质峰的分离度应符合要求。
测定法供试品溶液：取本品约0.5g，精密称定，置10ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。系统适用性溶液：取环己二胺（含顺式及反式异构体）约0.5g，精密称定，置10ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。
精密量取上述溶液各1μL，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。
计算公式：
Wi=100*Ai/ΣAi
式中：
Wi —被测样品含量；
Ai — 样品中各组分的峰面积；
ΣAi — 样品中各组分 i 的峰面积之和。
6.检测规则
6.1 左旋-反式-1，2 环己二胺由质量检验部门负责检验，应保证出厂产品都符合本标准的要求，每批出厂产品都应附有质量合格证书。外观、比旋度、纯度为出厂检验项目。
6.2 验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号作一次验收，不同批号分别验收。检验项目：全项检验（包括性状、比旋度、右旋-反式-1，2-环己二胺、顺式-1，2-环己二胺、总杂质、色谱纯度）
6.3 抽样方法：每批的包装单位1 个～2 个，全抽：3 个～100 个抽取2 个；100 个以上增加部分再抽取3％。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样1～2 克，将所抽取的试样全部置于混样器内充分混匀，分别装入两个清洁干燥密闭的惰性容器中，避光保存。容器上贴标签，注明：生产厂名、产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。
6.4 如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时，可重新加倍抽取试样复验。如复验结果仍有指标不合格，则该批产品不能验收。
6.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或由法定检验机构进行仲裁。
7 标志、包装、运输、贮存及保质期
7.1 标志
产品包装外应注明：产品名称、生产厂名和地址、批号、净含量、生产日期、标准编号。顾客如有特殊要求，可与生产厂另订协议。
7.2 包装
左旋-反式-1，2 环己二胺应装于避光的棕色玻璃瓶中。
7.3 运输
在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒雨淋，并应符合有关部门的规定。
7.4 贮存
左旋-反式-1，2 环己二胺应在0℃以下密封避光保存于棕色玻璃瓶中。
7.5 保质期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，产品保质期为二年。