三磷酸尿苷三钠
1 范围
本标准规定了三磷酸尿苷三钠的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和有效期。
本标准适用于本公司生产的三磷酸尿苷三钠。
分子式：C9H12O15N2P3Na
分子量：550.2 (按2013年国际相对原子质量计)
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6388 运输包装收发货标志
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
《中国华人民共和国药典》2015 年版四部
国家质量监督检验检疫总局令〔2005〕第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 三磷酸尿苷三钠技术要求见表 1。
表1 三磷酸尿苷三钠技术要求
项 目 指 标
感观 白色或类白色粉末，无臭、无味
溶液颜色与澄清度 溶液应澄清无色
鉴别 A250/A260：0.70～0.80 ；A280/A260：0.33～0.43
干燥失重，% ≤ 15.0
pH 值 3.0～7.0
氯化物（以 Cl 计），% ≤ 0.2
蛋白质试验 不得发生浑浊
重金属（以 Pb 计），mg/kg ≤ 20
含量，% ≥ 80.0
纯度,% ≥ 90.0
3.2 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令〔2005〕第75号 《定量包装商品计量监督管理办法》。
4 试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他特殊要求时，均使用分析纯和GB/T 6682-2008中所规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.1 感观
目测、鼻嗅。
4.2 鉴别试验
取样品，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1mL中约含20μ g的溶液，按《中国药典2015年版四部》通则光谱法<0401>紫外-可见分光光度法测定，在262±1nm的波长处有最大吸收。在250nm与260nm波长处吸收度的比值B1应为0.70～0.80(按式1计算)；在280nm与260nm波长处吸收度的比值B2应为0.33～0.4(按式2计算)。
B1＝A250/A260 .................(1)
式中：
B1──样品在 250nm 与 260nm 处吸收值的比值；
A250──样品在 250nm 处测定的吸收值；
A260──样品在 260nm 处测定的吸收值。
B2=A280/A260 .................(2)
式中：
B2──样品在 280nm 与 260nm 处吸收值的比值；
A280──样品在 280nm 处测定的吸收值；
A260──样品在 260nm 处测定的吸收值。
4.3 溶液颜色与澄清度试验
取本品0.5g，加水10mL溶解，溶液应无色澄清。
4.4 干燥失重的测定
取样品约1g，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，按《中国药典2015年版四部》通则限量测定法中<0832>干燥失重测定法执行。
4.5 pH 的测定
称取样品1.0g，加水100mL溶解，按《中国药典2015年版四部》通则物理常数测定法中<0631>pH值测定法测定。
4.6 氯化物的测定
称取样品0.10g，按《中国药典2015年版四部》通则限量测定法中<0801>氯化物检查法测定。
4.7 蛋白质试验
称取样品20mg，加水2mL溶解后，逐滴加入30%磺基水杨酸溶液0.5mL，不得发生浑浊。
4.8 重金属的测定
取本品1.0g，按《中国药典2015年版四部》通则限量测定法中<0821>重金属检查法，第一法进行测定。
4.9 含量的测定
4.9.1 总核苷酸的测定
4.9.1.1 仪器
紫外-可见分光光度计。
4.9.1.2 试剂和溶剂
0.01mol/L 盐酸；
4.9.1.3 分析步骤
称取样品，加0.01 mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1 mL中约含20μ g的溶液，按《中国药典2015年版四部》通则光谱法<0401>紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处测定吸收度，总核苷酸含量ω1(%)按式(3)计算。
A×5000
ω1=-------------------------.................(3)
182×m
式中：
ω1──为三磷酸尿苷三钠总核苷酸；
A ── 样品在262nm的吸光值；
m ── 样品的质量，g。
5000 ── 试样溶液的稀释倍数。
182 ── 三磷酸尿苷三钠在波长262nm的吸光系数。
4.9.2 三磷酸尿苷三钠重量比
4.9.2.1 仪器
高效液相色谱仪，具紫外检测器。
4.9.2.2 试剂和溶剂
磷酸二氢钾；
磷酸氢二钠；
1.0mol/L氢氧化钠；
四丁基溴化铵；
二次蒸馏水；
磷酸盐缓冲液：取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g，加水900mL溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000mL，摇匀。
4.9.2.3 色谱操作条件
色谱柱：色谱柱：4.6mm×250mm 5μ m C18 柱；
流动相：磷酸盐缓冲液：甲醇=95：5；
柱温：35℃；
检测波长：262nm
流速：1.0mL/min。
系统适应性：理论塔板数按三磷酸尿苷三钠计算不低于1500；各色谱峰的分离度应符合要求。
4.9.2.4 测定方法
取本品，加流动相定量稀释制成每 1mL 中含 0.4mg 的溶液；取 20μ L 注入液相色谱仪，记录色谱图，三磷酸尿苷三钠重量比 k 按式(4)计算。
AUMP
k=------------------------------------.................(4)
0.669A1+0.815A2+AUMP+AX
式中：k ── 三磷酸尿苷三钠重量比；
A1 ── 一磷酸尿苷二钠峰面积；
A2 ── 二磷酸尿苷二钠峰面积；
AUMP ── 三磷酸尿苷三钠峰面积；
AX ── 其他杂质峰（溶剂峰除外）峰面积之和；
0.669 ── 一磷酸尿苷二钠与三磷酸尿苷三钠分子量的比值；
0.815 ── 二磷酸尿苷二钠与三磷酸尿苷三钠分子量的比值。
4.9.3 三磷酸尿苷三钠含量的计算
三磷酸尿苷三钠含量ω 2（%）按(5)计算。
ω2= 1×k .................(5)
式中：ω 1 ── 总核苷酸含量,%；
k ── 三磷酸尿苷三钠重量比。
4.10 纯度的测定
三磷酸尿苷三钠纯度的测定与“4.9.2 三磷酸尿苷三钠重量比”的测定同时进行。三磷酸尿苷三钠纯度ω 3（%）按式(6)计算。
AUMP
ω3 =----------------------×100 .................(6)
∑A

式中：ω 3──三磷酸尿苷三钠纯度；
AUMP ── 三磷酸尿苷三钠峰面积；
∑A ── 样品中所有组分峰面积之和。
4.10.1 三磷酸尿苷三钠色谱图
4.11 净含量
按 JJF1070 规定执行。
5 检验规则
5.1 产品须经公司质检部门按本标准检验合格后，并附有合格证方可出厂。
5.2 生产过程中，以每次投料为一批，交货过程中以一次交货数量为一批。
5.3 根据 GB/T6678-2003、GB/T6679-2003 的要求采样，将选取具有代表性的试样混匀，取样量不少于100g，将试样分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，注明品名、批号、取样日期、取样人，一瓶供检验，一瓶封口以备复查。
5.4 检验项目为本标准要求的全部内容。
5.5 检验结果中，如有一项指标不合格，允许在同批号中自两倍量抽样单元中抽样，对不合格项目进行复检，若复检仍不合格，则判该批产品不合格。
6 标志
6.1 产品包装上应有牢固的标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称及型号、生产日期或批号、净含量、产品标准号等标志。
6.2 包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的规定。
6.3 运输包装收发货标志应符合 GB/T 6388 的规定。
7 包装、运输、贮存、有效期
7.1 包装
7.1.1 产品内包装为聚乙烯薄膜袋，外包装用纸板桶。
7.1.2 每件包装应有产品合格证。
7.2 运输、贮存
7.2.1 产品运输、贮存过程中，应注意防潮、防晒，不得与有毒、有害物质同运同贮。
7.2.2 产品应存放在遮光的仓库内，密闭，冷冻保存。
7.3 有效期
在符合以上贮存条件下产品自生产之日起有效期为两年。超过有效期，按本标准检验合格仍可使用。