合成方法:
将水合肼(80 %), 复合溶剂加入反应瓶中, 搅拌, 冷却至0 ℃, 开始通入氨气约1h 后, 小心加热至20 ℃, 滴加二硫化碳, 约90min 滴完, 反应30min , 得乳黄色固体, 放置过夜。经过滤, 所得固体用乙醇洗后, 再用乙醚洗, 干燥得中间体肼基二硫代甲酸铵向上述得到的乳黄色沉淀中, 加入原甲酸三乙酯,迥流反应15h 后, 蒸出溶剂, 加盐酸酸化调pH值1.0 , 降温结晶, 过滤得2-巯基-1,3 4-噻二唑粗品。
将粗品用氢氧化钠溶液溶解后, 控制溶液的pH值为9.0 , 加入活性炭脱色, 过滤。滤液酸化, 控制溶液的pH 值为1.0 , 降温后, 析出白色固体。过滤、干燥得产品2-巯基-1,3 4-噻二唑, 熔点142 ~144 ℃
最佳条件:
(1)制备肼基二硫代甲酸铵的最适宜反应条件为:反应温度20 ℃;配料比n(水合肼)∶n(二硫化碳)=1∶1.05 。
(2)制备2-巯基-1,3 4-噻二唑, 为降低成本, 选择原甲酸三乙酯与肼基二硫代甲酸铵配料比0.95∶1 。