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3,4-二氯异噻唑-5-羧酸

非售品
CAS:18480-53-0
分子式: C4HCl2NO2S
分子量:198.03

3,4-二氯-5-羧基异噻唑(DCIT)
3,4-dichloro-isothiazole-5-carboxyl

1 范围
本标准规定了本公司DCIT的质量要求,试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以3,4-二氯-5-氰基异噻唑为主要原料进行反应制成的3,4-二氯-5-羧基异噻唑,该产品主要用于合成杀菌剂异噻菌胺。 该产品的其他名称、结构式和基本参数如下:
结构式:
分子式:C3HO2Cl2NS
相对分子质量:198.03
熔点:175~177 ℃
密度:1.824 g/cm3
溶解度:4.75mg/L(脱离子水),溶于碱溶液 稳定性:稳定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 190-2009 危险货物包装标志 GB/T 601-2002(2004) 化学试剂标准滴定溶液制备 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量测定的卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678-2003(2004) 化工产品采样总则 GB/T 8170-2008 数值修约规则和极限数值的表示和判断 GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 要求
3.1 性状
本品为白色至类白色固体。
3.2 DCIT的质量应符合表1的要求
项目    指标
DCIT,%   ≥98.0
氯化钠,%  ≤2.0
水分,%   ≤0.5
4 试验方法
本标准中所用试剂除特殊要求外均为分析纯。按照GB/T6678 规定取样,用随机法确定抽样的数量,最终抽样量不少于100g。
4.1 外观
目测
4.2 DCIT含量测定
4.2.1方法提要
试样用甲醇溶解,使用CLC-ODS柱对试样中DCPD进行液相色谱分离和归一法计算含量。
4.2.2主要试剂与材料
甲醇(HPLC级) 水 三氟乙酸
4.2.3 色谱条件:
流动相:甲醇:水(0.05%的三氟乙酸水溶液)=60:40; 流速:1.0 mL/min; 柱温:40℃; 检测波长:240nm; 进样量:5μl
4.2.4溶液配制
样品溶液:取样品50mg样品至10ml的容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度。 空白溶液:甲醇
4.2.5测定次序
待系统稳定后,进样空白溶液、样品溶液。
4.2.6结果计算: 扣除空白峰,含量按归一法计算。
4.3.氯化钠含量的测定
4.3.1操作过程
称取供试品约1.0g(精确至0.0001g)置500mL的烧杯中,加水100mL搅拌5min。用银电极为测量电极,甘汞电极作为参比电极,用AgNO3标准滴定液进行电位滴定,以一阶微商法确定终点。
4.3.2 氯化钠的含量X%按下式计算:

x%=100*0.0585*c*v/m

式中:
C——0.1mol/L AgNO3滴定溶液的摩尔浓度,mol/L
V——消耗AgNO3滴定溶液的体积,mL
0.0585——与1.0ml C(AgNO3)=1.000moL硝酸银滴定溶液相当的氯化钠的质量,
M——样品的质量,g
4.4 水分测定
5 检验规则
5.1 组批
由相同生产工艺、相同资源生产的一次交付的产品视为一批。按GB/T6283规定执行。
5.2 采样
按照GB/T 6678规定执行,样品量不得小于100g。
5.3 判定
产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求,应在同批产品中双倍抽样进行复检,复检结果中仍有一项指标达不到本标准要求,判断该批产品为不合格品。
5.4 仲裁检验
如供需双方对产品的质量发生异议时,应由双方协商解决,也可经双方认可的法定机构进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应刷有牢固标志,内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、净含量等。
6.2 包装
DCIT出厂时可以采用编织袋装,每袋净重不超过500kg。
6.3 运输
产品在运输过程中,轻拿轻放,严禁撞击,严禁日晒雨淋。
6.4 贮存
储存于阴凉、干燥、通风处。

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