4-溴-2,6-二氟苯甲酸质量标准
1 范围
本标准规定了 4-溴-2，6-二氟苯甲酸的技术要求，试验方法，检验规则，标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于衢州康鹏化学有限公司生产的 3,5-二氟溴苯经过丁基锂反应、酸化、水解、重结晶而得到的产品。本产品主要用作化工中间体。
结构式：
分子式：C7H3BrF2O2
相对分子质量：237（按 2012 年相对国际原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 8170-2008 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 技术要求
3.1 外观
类白色到浅棕色固体。
3.2 技术指标
质量应符合表 1 的要求
表 1
项目 指标
外 观 类白色到浅棕色固体
含量/ % ≥ 99.0
单一杂质/ % ≤ 0.5
4 试验方法
除另有说明，本标准所用试剂均指 HPLC 级试剂，实验用水应符合 GB/T 6682-2008 中三级水的规定；
4.1 外观的测定
取试样平摊在干净的白色瓷托盘中，在充足的光线下仔细观察试样，试样应为类白色到浅棕色固体，
无可见杂质。
4.2 含量及单一杂质的色谱法测定
4.2.1 方法提要
采用反相液相色谱法，用面积归一法定量以求得含量。
4.2.2 试剂
乙腈；（HPLC 级）
4.2.3 仪器装置
4.2.3.1 输液泵：流量范围 0.1~5ml/min，在此范围内时流量稳定性±1%；
4.2.3.2 检测器：配有可变波长紫外线吸收检测器或具有同等性能的分光度检测器，。
4.2.3.3 色谱数据处理机或色谱工作站。各参数应符合 GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则规定的任何型号高效液相色谱分析仪。
4.2.3.4 超声波发生器。
4.2.3.5 进样量：10μL。
4.2.4 操作条件
在室内温度为(5-40)℃，相对湿度不高于 85%，供电电压为(220+22)V，频率为(50+2)HZ的试验条件下，本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件及典型的色谱图见附录 A（资料性附录）。
4.2.5 操作步骤
4.2.5.1 样品配制
称取 10mg 样品于 50mL 容量瓶中，加 5mL 乙腈溶解后，加流动相（A：B=70%：30%）稀释至刻度，摇匀后，进样分析。面积归一法计算。
4.2.5.2 在 4.2.4，4.2.5.1 操作条件下，当基线稳定即可进样。
4.2.6 分析结果的表述
4.2.6.1 以质量分数(%)表示的 4-溴-2，6-二氟苯甲酸含量(X1)，按(1)式计算；
4.2.6.2 以质量分数(%)表示的单一杂质含量(X2)，按(2)式计算：
Ai
X1＝--------------×100……………………（1）
∑Aj

Ak
X2＝-------------×100………………（2）
∑Aj

式中：
Ai——4-溴-2，6-二氟苯甲酸的峰面积的数值，单位为 mv·s；
Aj——试样中各组份的峰面积的数值，单位为 mv·s；
AK——试样中单一杂质的峰面积的数值，单位为 mv·s。
4.2.7 允许差
二次平行测定结果的差值不大于 0.5%，取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5 检验规则
5.1 出厂检验
表 1 规定的全部项目为出厂检验项目。4-溴-2，6-二氟苯甲酸由生产厂质量监督检验部门检验，生产厂保证所有出厂的 4-溴-2，6-二氟苯甲酸都符合本标准的要求。每批出厂的 4-溴-2，6-二氟苯甲酸应附有一定格式的质量证明书方可出厂。
5.2 型式检验
本产品在以下情况下进行全检：
a）在新产品投产前；
b）连续生产时，每隔三年；
c）停产半年重新投入生产；
d）在设备或工艺上有重大变更时；
e）国家质量监督检验机构提出要求时。
5.3 组批
生产企业用相同生产过程，基本相同的生产条件，间歇生产或同一班组生产的 4-溴-2，6-二氟苯甲酸为一批，4-溴-2，6-二氟苯甲酸每批产品不大于 2T。
5.3 抽样（采样）
采样方法按 GB/T 6678-2003 中均匀物料的采样。采样时，用取样钎取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于 50g，将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带盖的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶密封保存备查。留样时间至少为 3 年，客户需要延长留样时间的，以客户要求为准。
5.4 判定
检验结果的判定按 GB/T8170-2008 中的 5.2 修约值比较法进行；如果检验结果中有一项指标不符合本标准时，应重新自两倍量的包装中采样进行检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准的要求，则判定本批产品不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时可协商解决。必须仲裁时，由双方仪定的仲裁机构按照本标准规定的方法进行仲裁分析。
6 标志、标签、包装、运输、贮存
6.1 标志
4-溴-2，6-二氟苯甲酸产品的外包装上应有牢固、清晰的标志，符合 GB 190 规定，注明：生产厂名称、产品名称、商标、批号、净重、毛重、件数、包装日期、复测期。
6.2 标签
每批包装好的产品都应附有质量标签。其中质量标签的内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、批数量、复测期、签发日期，产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。
6.3 包装
4-溴-2，6-二氟苯甲酸采用内双层 PE 袋外纸板桶包装，每桶 50kg。用户需其他包装可协商确定。
6.4 运输
运输时应小心轻放，切勿损坏包装，防止受潮受热。应与易燃或可燃物等分开存放。严禁与强碱、强氧化剂、食品化学品混储混运。保持包装物的完好无损。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。雨天不宜运输，或是运输过程中有遮盖物，防止雨淋、受潮。
6.5 贮存
产品应储存于阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热受潮且远离火源。仓库温度不宜超过 30℃，防止阳光直射。严禁与氧化剂、酸类、食用化学品存放混放。保持包装密封。配备相应品种和数量的消防器材。
常温下贮存期为一年，过期经复测合格仍可继续使用。

附 录 A
(资料性附录)
4-溴-2，6-二氟苯甲酸、单一杂质含量测定的色谱柱、色谱操作条件及典型色谱图
A1 色谱柱及色谱操作条件（见表 A1）
色谱柱及色谱操作条件表 A1
仪器型号 Agilent 1200 或相当仪器
色谱柱 Agilent Eclipse VP ODS
柱子规格 4.6mm×150mm，5μm 或其他等效柱
流速 1.0ml/min
柱温 40℃
UV 检测波长 210nm
进样量 20μL
流动相 A 相为 30%酸水（PH=4,H3PO4）：B 相为 70%乙腈
注：色谱柱及色谱操作条件适当变动，应得到合适的分离度。