叔丁基二甲基氯硅烷
1 范围
本标准规定了叔丁基二甲基氯硅烷的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输及贮存。
本标准适用于以格氏试剂与二甲基二氯硅烷反应制得的叔丁基二甲基氯硅烷。
化学名称:叔丁基二甲基氯硅烷
分子式:C6H13ClSi
分子量:150.72(按 2011 年国际相对原子量)
2 规范性引用文件
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GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 叔丁基二甲基氯硅烷应符合表 1 规定。
表 1
指标名称 要求
外观 类白色结晶体
含量,%,≥ 99.0
硅醇,%,≤ 0.5
熔点,℃ 86.0-90.0
4 试验方法
4.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。
4.2 外观
取适量样品目测。
4.3 叔丁基二甲基氯硅烷含量、硅醇含量(GC)的测定
4.3.1 方法提要
使用DB-1固定液毛细管柱和FID检测器对试样中的各组分进行分离和测定。
4.3.2 分析仪器
a) 气相色谱仪:带FID检测器;
b)N2010工作站;
c) 色谱柱:DB-1固定液毛细管柱,30m×0.32mm×0.5um
d) 微量进样器:10ul
4.3.3 试验条件
a) N2 0.03Mpa
b) H2 0.1Mpa;
c) Air 0.04Mpa
d) 柱温:90℃保持 10min,然后按每分钟 16℃的速率提升,最终温度 190℃,保持 2min;
e) 进样器温度:220℃;
f) 检测器温度:270℃;
4.3.4 测定步骤
4.3.4.1 系统适应性试验
a) 进一针以甲苯溶液作为空白进样,以确保甲苯所产生的峰对样品分析没有干扰。
b) 取 0.5g 硅醇样品溶解于 9.5g 甲苯中配制溶液 1,再从溶液 1 中取 0.1g 溶解于 10.0g 甲苯中,取 0.5ul 进样,测试二次。应能检出硅醇含量,表明系统状态良好,方可进行样品测试分析(约相当于样品溶液的 0.05%)。
4.3.4.2 将叔丁基二甲基氯硅烷标准品溶解与等体积的分析纯甲苯中摇匀,作为标准品溶液进样 0.5µL(浓度约为 1 g/ml, 用增重法称量样品重量(以克作为单位),然后加入与其重量数值相同,体积以毫升数表示的分析纯甲苯)。
4.3.4.3 将要分析的叔丁基二甲基氯硅烷样品溶解于等体积的分析纯甲苯中摇匀,进样量为 0.5 µL。平行进样两针(浓度约为 1 g/ml, 用增重法称量样品重量(以克作为单位),然后加入与其重量数值相同,体积以毫升数表示的分析纯甲苯)。对比标准样品中叔丁基二甲基氯硅烷和硅醇的各自出峰时间,误差小于等于 2.5%,为合格。
4.3.5 数据处理
用面积归一法计算叔丁基二甲基氯硅烷和硅醇的含量。
保留时间分别与标准样品中的叔丁基二甲基氯硅烷和硅醇相一致,其余为杂质峰。
4.3.6 允许差
二次平行测定结果之差应不大于0.5%。
4.4 熔点
按GB/T 617-2006的规定执行。
5 检验规则
5.1 产品应由生产技术检验部门检验合格后方可出厂,并附有合格证。
5.2 取样方法
以批为单位采样。取样方式按GB/T 6679的规定进行。每批采样数应符合GB/T 6678-2003中7.6的规定。每批(以一釜为一批)随机抽取1桶,用玻璃管作取样器,取样品5 g左右
5.3 将所取的样品仔细混匀,装入清洁、干燥的样瓶中,并注明产品名称、批号和取样日期、产品数量。
5.4 如检验结果不符合本标准的要求,应重新自两倍的包装中取样检验,如仍不合格,则判整批产品不合格。
5.5 仲裁
当供需双方当供需双方对产品的质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协议选定。用户应在产品到货之日起一个月内提出仲裁检验。仲裁时应按本标准规定的检验方法进行。
6 包装、标志、运输和贮存
6.1 包装
叔丁基二甲基氯硅烷应装入双层低密度聚乙烯塑料袋中,后放于高密度聚乙烯桶中贮存,每批包装好的产品都应附有质量证明书,证明书内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、保质期、产品净重及本标准编号。
6.2 标志
包装桶应涂刷牢固标志,其内容包括生产厂名、厂址、产品名称、生产日期、批号、净重、产品标准号、规格,并符合GB 190的规定。
6.3 运输
产品运输时应小心轻放,严禁撞击或与尖利物相碰,确保安全运输,防止发生危险事故,并应符合交通部、铁道部危险货物运输规则之规定运输和装卸。切勿损坏包装。
6.4 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风库房内,避免日晒雨淋,产品保质期 1 年。
7 安全要求
7.1 叔丁基二甲基氯硅烷是易燃固体,其涉及的安全问题应符合相关法律法规和标准的规范。
7.2 叔丁基二甲基氯硅烷的运输、储存、使用和事故处理等环节涉及安全方面的数据和信息应包含在“化学品安全技术说明书中”。生产商或者供应商应提供其产品的“化学品安全技术说明书”。
7.3 叔丁基二甲基氯硅烷易燃,其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热有爆炸危险,遇水易水解,水解时放出酸气,这种酸气接触金属表面会产生易燃、易爆的氢气。
7.4 生产装置应按规定配备各类灭火器材。建议应急处理人员穿戴合适的防护服、手套,并使用合适的防护眼镜和面罩。
7.5 废弃处置:化学废弃物及有害设备的废弃要符合地方政府的有关法规。联系专业授权的废物处置服务处置这种材料。
7.6 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿工作服、胶靴、戴胶手套从上风进入现场,切断泄漏源。关闭所有火源,使用不产生火花的工具打扫干净,装入袋内送废品处置处。避免扫起灰尘,保持泄漏区域通风。
7.7 环境保护措施:防止进入下水道。
7.8 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料:扫除或吸收的材料,然后到合适的清洁,干燥,密闭的容器中处理。避免产生尘土飞扬的条件。删除所有的火源。提供良好的通风。