CAS: 17601-94-4
分子式: C7H4BrN3O2
分子量: 242.03
中文名称: 2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺
2-氨基-3-溴-5-硝基苯苄腈
英文名称: 2-Cyan-4-nitro-6-bromoaniline
2-amino-3-bromo-5-nitrobenzonitrile
2-Cyano-4-nitro-6-bromo aniline
2-cyano-4-nitro-6-bromoaniline
性质描述: 淡黄色针状或粉末状物。熔点 180-185℃ ,不溶于水、易溶于苯、丙酮和氯仿等溶剂、微溶于甲醇、乙醇。
生产工艺:
(1)2-氰基-4-硝基苯胺的合成。
A1、将邻氯苯腈放入硫酸介质中,然后滴加混酸,在5-10℃进行硝化,得到硝化物;邻氯苯腈:硫酸介质:氯苯=1.5-2.5:5-7:6-9;混酸为硝酸和硫酸的混合物,按重量比计,硝酸:硫酸=0.5-1:1;
A2、将步骤A1中的硝化物经过加水水析,水析后进行过滤得到硝化料;
A3、将步骤A2中的硝化料在氯苯中溶解,得到硝氯混液;
A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应,反应到终点后在80℃-100℃下蒸馏回收溶剂;
所述的氨解反应温度为110℃-150℃,氨解反应压力为2.6MPa-4.5MPa;所述反应的终点在液相色谱仪中测定;
A5、将步骤A4中的溶剂进行抽滤并水洗至中性,得到湿品产品,即2-氰基-4-硝基苯胺湿品;
(2)2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成:
B1、称取一定量步骤A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺放入硫酸介质中,然后滴加溴化氢和氧化剂进行反应;氧化剂为次氯酸、氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、氯酸钠、三氧化硫、氯气、二氧化氯或双氧水的一种;按重量百分比计,
B2、步骤B1中的反应经终点控制到达终点后,进行过滤得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料;2-氰基-4-硝基苯胺:硫酸介质:氧化剂=1:0.2-1:0.5-1.5。
用途: 用于制造多种分散染料的中间体。
参考文献:
1 2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的分析 何启贤 湘潭化工 1985 (1),27-30
2 2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成 项纪周 湖南化工 1988 (3),26-28
3 高效液相色谱法测定2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺含量 何芳慧;段辉祺 湘潭化工 1989 (2),31-35
1 2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的分析 何启贤 湘潭化工 1985 (1),27-30
2 2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成 项纪周 湖南化工 1988 (3),26-28
3 高效液相色谱法测定2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺含量 何芳慧;段辉祺 湘潭化工 1989 (2),31-35