CAS: 1752-30-3
分子式:C4H9N3S
分子量:131.19
中文名称: 丙酮缩氨基硫脲
ATSC
英文名称: acetone, thiosemicarbazone
acetone thiosemicarbazide
acetone thiosemicarbazone
acetonthiosemikarbazon
性状描述: 白色结晶,熔点179-181℃,相对密度1.19。
制备:将41克硫氰酸铵(98%)在250ml三口烧瓶中溶于65ml(50%)水合肼中,抽真空系统要求系统内压力小于6kPa。加热搅拌反应,在80℃左右反应1.5~2.0h。进行加压反应,尾气用10%的硫酸处理,以免释放到环境中造成污染。减压反应完成后抽真空降温到30℃时,撤减压反应装置换为分水器,加入30ml环己烷,加热带水试剂,在80℃左右带水试剂继续反应。减压反应是否完成由湿润pH试纸在冷凝管口检测的情况而定。减压反应完成后,冷却至30℃,在冰水浴中加入60~70ml丙酮,加完丙酮时温度不超过55℃。在冰水浴中搅拌15分钟,加热维持温度在50~60℃反应1.5~2.0h。冷却到30℃时加入环己烷带水。当有很少液珠带出时冷却至室温抽滤,用适量丙酮洗,将ATSC湿品放入烘箱内在75~98℃之间烘干,得成品白色(或黄色)ATSC晶体。
质量标准:
外观 白色粉状结晶
熔程 170-175℃
含量 ≥98.0%
干燥失重 ≤0.5%
铁含量 ≤0.001%
用途:是缩氨基硫脲类化合物中一类重要的医药、农药合成的原料中间体,工业中最主要的用途是作为氯乙烯聚合中的休眠剂和终止剂。
作为PVC阻聚剂,ATSC既是自由基的捕获基,又是引发基的消除基,它能与残余引发剂反应,特别是LB,反应迅速,能马上停止聚合反应并使残余引发剂消耗掉;使聚合回收系统设备、管线不容易终止,不会影响生产。而且在聚合反应中加入ATSC压力稳定,而温度明显下降,有利于连续生产。
适用于悬浮法PVC生产,也可用于其它领域。是聚氯乙烯生产中广泛采用的终止剂,终止速度快,抗氧化性好,综合成本最低。具有终止效果最好、便于储存等特点。如与双酚A配合使用,则热稳定性提高会更明显。
贮存: 存于阴凉干燥的地方,隔绝空气;未使用时密闭包装。
参考文献:
1 丙酮缩氨基硫脲在氯乙烯聚合中的应用 张泰生 聚氯乙烯 1992 (2),10-13 ;图4表2参2。
2 二茂铁甲酰丙酮缩氨基硫脲金属配合物研究 胡培植;季立才;王亚夫;张伦 无机化学学报 1996 (1),12-17
1 丙酮缩氨基硫脲在氯乙烯聚合中的应用 张泰生 聚氯乙烯 1992 (2),10-13 ;图4表2参2。
2 二茂铁甲酰丙酮缩氨基硫脲金属配合物研究 胡培植;季立才;王亚夫;张伦 无机化学学报 1996 (1),12-17