先由对氨基苯甲醚盐酸盐和硫氰酸钠反应,得到对甲氧基苯基硫脲,再与氯化硫闭环而得。工艺过程如下:
(1)在搪玻璃锅中加入水,加热到60℃,搅拌下慢慢加入对氨基苯甲醚,在60-65℃搅拌30min使其完全溶解。用30%工业盐酸调整溶液酸度刚果红试纸呈微蓝色,维持10min,再加硫氰酸钠,加热,慢慢升温到105℃,在105℃左右回流24h。然后冷到25℃过滤。滤饼用水洗涤、干燥,得对甲氧基苯基硫脲。
(2)将无水氯仿吸入干燥的搪玻璃锅中,搅拌下加入干燥的对甲氧基苯硫脲。加热到60-62℃,蒸出部分氯仿及原料中的水。然后冷却到25℃,逐渐加入氯化硫。加完后,在30℃搅拌1h,升温到43-45℃反应4h。反应中产生氯化氢气体,通过吸收系统吸收。再于62-64℃回流反应10h。然后冷却到60℃以下,将物料压到装有烟囱灰(代活性炭)和水的酸性蒸馏锅中,用直接蒸汽蒸馏回收氯仿,直到温度95℃,并维持15min。氯仿回收后停止蒸馏,冷到90℃,加水调整体积,再加冰冷却到45℃,细流加入30%液碱,调整pH值至4-5,搅拌15min。抽滤,将滤液加热到60℃,用30%液碱进行碱析酚酞呈微红色。抽滤,所得滤饼即为成品。熔点160-163℃收率85%。