乙酰乙酸叔丁酯质量标准
1 范围
本标准规定了乙酰乙酸叔丁酯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全环保要求。
本标准适用于以叔丁醇和 DK 为主要原料，经酯化、精馏等工艺生产的乙酰乙酸叔丁酯的生产与质量检验。
分子式：C8H14O3
相对分子质量：158.2
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 4472-2011 化学产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔.费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB 12463-2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 13392 道路运输危险货物车辆标志
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB 21668 危险货物运输车辆结构要求
GB/T 21775-2008 闪点的测定 闭杯平衡法
GB/T 23956—2009 化工产品使用说明书编写规定
《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
乙酰乙酸叔丁酯的质量要求应符合表 1 的规定。
表 1 乙酰乙酸叔丁酯的质量要求
项 目 指 标
外观 无色透明或略带微黄色液体
密度，g/cm
3 0.980～0.983
闪点，℃ 66.5
水份，% ≤ 0.10
酸度，% ≤ 0.15
乙酰乙酸叔丁酯，% ≥ 97.5
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682-2008 中三级水，
气相色谱用一级水。
4.1 鉴别试验
乙酰乙酸叔丁酯鉴别试验可与乙酰乙酸叔丁酯纯度的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样中某一色谱峰的保留时间与标样中乙酰乙酸叔丁酯的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.2 外观的测定
目测。
4.3 密度的测定
按照 GB/T 4472-2011 中 4.3.3 进行测定。
4.4 闪点的测定
按照 GB/T 21775-2008 进行测定。
4.5 乙酰乙酸叔丁酯纯度的测定
4.5.1 试样和溶液
试样和溶液应符合以下要求：
——氮气：含量大于 99.999%；
——氢气：含量大于 99.999%；
——空气：净化空气；
——乙酰乙酸叔丁酯标样：已知准确纯度。
4.5.2 仪器与材料
仪器与材料应符合以下要求：
——气相色谱仪：配 FID 检测器；
——色谱柱：毛细管柱 30m×0.32mm×0.25μm；
——进样器：1.0μL 。
4.5.3 色谱柱老化
新色谱柱使用前或使用较长时间后,需进行色谱柱老化。老化前断开检测器,以 15m L/min 流量通N2，柱温 80℃，老化 2h,升温至 120℃，老化 1.5h,升温至 180℃，老化 1h,升温至 250℃，老化至少 6h。
4.5.4 气相色谱操作条件
气相色谱操作应孵化以下条件：
——载气：氮气；
——柱室温度：a℃。
——汽化室温度: 150℃；
——检测温度：250℃；
——分流比: 30：1；
——氮气流速: 20mL/min；
——氢气流速：30mL/min；
——空气流速：300mL/min；
——进样量：0.2μL。
上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对操作参数做适当的调整，以期获得最佳效果。
4.5.5 测定步骤
4.5.1 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，取标样、试样各 0.2μL 注入色谱仪中，待分离完全后，
记录各组份的纯度。
4.5.2 计算
采用面积归一化法。
4.6 酸度的测定
4.6.1 试剂
仪器应符合以下条件：
——氢氧化钠标准溶液 C（NaOH）=0.1mol/L；
——苯酚红指示剂：2.0g/L。
4.6.2 测定步骤
取 50mL 不含二氧化碳的水，加入试样 10mL，加入苯酚红指示剂 10 滴，用 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色，至少保持 30s，即为终点；按式（1）计算。
4.6.3 计算：
0.060×C×V
X= ---------------×100%…………………………(1)
m
式中：
X——酸度的质量分数；
C——氢氧化钠标准溶液的实际浓度；
V——滴定所用氢氧化钠标准溶液的用量；
M——试样的质量；
0.060-----与 1.00 毫升氢氧化钠标准溶液 C（NaOH）=0.1mol/l 相当的以克表示的乙酸的质量。
4.7 水份的测定
4.7.1 仪器
仪器应符合以下条件：
——微量水分测定仪；WS-2A；
——微量进样器；50µL。
4.7.2 测定步骤
用微量进样器吸入 20µL～40µL 的样品，待终点指示灯亮后，按下启动键将示数归零，然后将样品注入水分测定仪中，待听到蜂鸣声后记录示数，按公式（2）计算水分。
A/1000
X = ————————×100%…………………………(2)
D×V
式中 :
X——乙酰乙酸叔丁酯水份%；
A——水分测定仪的示数；
D——样品的比重；
V——注入水分测定仪的样品的体积。
4.7.3 产品的水分测定仲裁法按 GB/T 6283 执行。
5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 产品出厂应由本公司质量检验部门逐批检验合格，并附检验报告单后方可出厂。检验报告单的内容包括公司名称、报告编号、报告日期、客户名称、产品名称、批号、数量、生产日期、检验项目、质量标准、检测结果、结论、检验员、检验负责人等。
5.1.2 产品出厂检验检验项目为本标准规定的外观、水份、酸度、乙酰乙酸叔丁酯纯度。
5.2 型式检验
出现下列情况之一时，应进行型式检验：
a) 产品鉴定或改进时；
b) 原材料、工艺有较大变化，可能影响产品质量时；
c) 产品连续生产满一年时；
d) 停产半年以上重新投产时；
e) 产品出厂检验结果与前次型式检验结果有较大差异时；
f) 质量技术监督部门提出型式检验要求时。
5.3 组批和抽样
以每釜生产的产品为一批次，按照 GB/T 6678、GB/T 6680 和 GB/T 3723 的有关规定进行取样。
5.4 判定规则
检验结果中全部符合本标准要求时判为合格，检验结果中如任有一项指标不符合本标准要求，则应加倍抽样复检。复检结果全部符合本标准要求时，判为合格；若仍有指标不符合本标准要求时，则判定该批产品为不合格。
5.5 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时，双方协商解决或由法定质量监督部门依据本标准仲裁。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
6.1.1 包装桶上应有牢固清晰的标签，标明如下内容：产品名称、净含量、执行标准、生产日期（批号）、保质期、厂名、厂址、质量合格标志和警示标志等，其中产品安全标签应符合 GB/T 15258 的规定。。
6.1.2 包装储运图示标志应符合 GB 190 和 GB/T 191 的规定。
6.1.3 每批产品应附有产品使用说明书，产品使用说明书的编写应符合 GB/T 23956 的规定。
6.1.4 每批产品应附有按照 GB/T 16483 规定编写的产品安全技术说明书。
6.2 包装
产品采用聚乙烯桶包装，每桶净含量为（200±2）kg，但在一批产品中，随机收取 5 袋，其平均每袋净含量不得小于 200 kg，产品也可根据客户的要求进行包装。
6.3 运输
6.3.1 产品运输应由具有运输危险品资质的运输单位承担，运输包装应符合 GB 12463 的规定，运输车
辆结构应符合 GB 21668 的 规 定 ， 道 路 运 输 危 险 货 物 车 辆 标 志 应 符 合 GB 13392 的规定，运输过程中应注意防静电、防晒、防火、防爆等，公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。并遵守国家相关危险品运输的安全技术规定。
6.3.2 产品在装卸及运输过程中，应轻装轻卸，堆码宜在２层以下，防止撞击，防止包装桶破损，要避免外溢、污染、日晒雨淋，严禁烟火，避免与强氧化物接触。
6.4 贮存
产品应单层摆放，密封贮存于干净、清洁、阴凉、通风的库房中，避免与强氧化物接触，。
7 安全环保要求
生产、贮存、运输、使用等接触本产品都应遵守本产品安全技术说明书和产品使用说明书的要求。
乙酸乙酰叔丁酯质量检测
非售品
CAS：1694-31-1
分子式：
C8H14O3
分子量：158.19