2-氨基 3-羟基吡啶

1 范围
本标准规定了 2-氨基-3-羟基吡啶的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由 2-氨基-3-羟基吡啶及其生产中产生的相关杂质组成的 2，3-二氨基吡啶工业品。
分子式：C5H6N2O
分子量：110.12（按 1995 年国际原子量）

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9739-2006 化学试剂 铁测定通用方法
GB/T 9741-2008 化学试剂 残渣烧测定通用方法
HG/T3921-2006 化学试剂 采样及验收规则

3 要求
3.1 外观为白色至淡黄色结晶性粉末。
3.2 2-氨基-3-羟基吡啶的质量应符合表 1 要求。
表 1 2-氨基-3-羟基吡啶的质量要求
项 目             指 标
2-氨基-3-羟基吡啶含量，% 98.0~102.0
相关杂质，% ≤ 1.0
干燥失重，% ≤ 0.5
灼烧残渣，% ≤ 0.5
铁，% ≤ 0.004

4 试验方法
4.1 外观
在自然光线下，目视观察。
4.2 2-氨基-3-羟基吡啶含量的测定
4.2.1 方法提要
试样用流动相溶解，使用 C18 反相柱和紫外检测器，以乙腈/B 为流动相，在 300nm 处试中的 2-氨基-3-羟基吡啶进行高效液相色谱分离和测定。
4.2.2 试剂和溶液
a) 乙腈：HPLC 级，
b) 正戊烷磺酸钠：HPLC 级，
c) 磷酸：分析纯。
d) B：称取 0.5g 正戊烷磺酸钠，加入 500ml 水溶解后，加入 0.25ml 磷酸，混匀。
e) 水：二次蒸馏水
f) 2-氨基-3-羟基吡啶标样：已知含量，称重前应在 95℃下干燥至恒重。
4.2.3 仪器设备
a) 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器，
b) 色谱数据处理系统，
c) 色谱柱：长 150ｍｍ，内径 4.6ｍｍ不锈钢柱，内装 5ｕｍC18 填充物。
d) 进样器：50ul 微量进样器。
4.2.4 液相色谱分析条件
a) 流动相：乙腈/B，6 / 94，（体积比）
b) 流量：1.0 ml/min，
c) 柱温：室温，
d) 检测波长：300nm，
e) 进样量：20ul，
f) 保留时间：约 6.4 min。
以上色谱条件系典型操作条件，根据仪器特点，分析者可作适当调整，以获得最佳效果。
4.2.5 标样溶液的配制
称取 2-氨基-3-羟基吡啶标准品 0.05g（准确至 0.0002g）,于 50ml 容量瓶中，加入水溶解，并稀释至刻度摇匀，准确移取 5ml 于 100ml 容量瓶中，加入水溶解，并稀释至刻度摇匀，备用。
4.2.6 试样溶液的配制
称取试样 0.05g (准确至 0.0002g),于 50ml 容量瓶中，加入水溶解，并稀释至刻度摇匀，准确移取 5ml 于 100ml 容量瓶中，加入水溶解，并稀释至刻度摇匀，备用。
4.2.7 测定
在 4.2.4 条件下，待基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1.0%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.2.8 计算
将测得的二针试样溶液及试样前后二针标样溶液中的 2-氨基-3-羟基吡啶峰面积，分别进行平均，试样溶液中 2-氨基-3-羟基吡啶的含量 X 按式（1）计算：
            r2m1P
X（%）=——————×100 ················（1）
             r1m2
式（1）中：
r1——标样溶液中，2-氨基-3-羟基吡啶峰面积的平均值；
r2——试样溶液中，2-氨基-3-羟基吡啶峰面积的平均值；
m1——2-氨基-3-羟基吡啶标样的质量，g；
m2 ——试样的质量，g；
P ——已知 2-氨基-3-羟基吡啶标样的含量。
4.2.9 允许差
二次平行测定结果之差,应不大于 1.0%，取其算术平均值，作为测定结果。
4.3 相关杂质的测定
4.3.1 方法提要
试样用流动相溶解，使用 C18 反相柱和紫外检测器，以乙腈/B 为流动相，在 300nm 处对试样中的相关杂质进行高效液相色谱分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
同 4.2.2。
4.3.3 仪器
同 4.2.3。
4.3.4 液相色谱操作条件
同 4.2.4。
4.3.5 试样溶液的配制
称取试样 0.05g (准确至 0.0002g),于 50ml 容量瓶中，加入流动相溶解，并稀释至刻度摇匀，备用。
4.3.6 测定
在 4.3.4 条件下，待基线稳定后，进样数针进行测定，并取其平均值。
4.3.7 计算
相关杂质的含量 Y 按式（2）计算：
           r2
X（%） =———×100 ························（2）
           rs
式（2）中：
ri——试样溶液中各杂质峰面积的总和（扣除系统及溶剂峰）；
rs——试样溶液中各峰面积的总和（扣除系统及溶剂峰）。
4.4 干燥失重的测定
取 1.0g 试样，在 95℃下干燥至恒重。
4.5 灼烧残渣的测定
称取 1g 试样，按 GB/T9741-1988 中 4.1 之规定测定，保留残渣用于铁的测定。
4.6 铁的测定
在测定灼烧残渣后的残渣中，加 3ml 盐酸及 1ml 硝酸溶解，在水浴上蒸干，加 0.2ml 盐酸及少量水，温热溶解，稀释至 50ml，取 5 ml 稀释至 15 ml，用氨水溶液（10%）调节溶液 PH 值至 2，按 GB/T9739-1988 之规定测定，所呈红色不得深于标准。标准是取 0.004mg 铁（Fe）的杂质测定用标准溶液，加 0.1ml 盐酸溶液（10%），稀释至 15ml，与同样体积试样溶液同时同样处理。

5 检验规则
5.1 组批
检验以批为单位，每批数量不超过一个混合锅的容量。
5.2 抽样
按照 GB619/T-1988 进行，用随机方法确定抽样的包装数。也可从混合锅内抽取具有代表性的样品，最终取样量一般应不少于 20g。
5.3 出厂检验
按本标准规定的技术要求进行逐批检验，并应符合 GB/T619-1988 有关规定和本标准 3.１、３.２要求，极限数值处理采用 GB/T1250-1989 中修约值比较法进行。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
2，3-二氨基吡啶外包装上应有明显的标志，注明：
a） 产品名称、净含量；
b） 生产厂名、厂址；
c） 生产批号；
d） 产品标准号。
6.2 包装
包装规格净含量为 5 kg，10kg，25kg 三种。用塑料袋或铝塑袋包装，外包装为纸桶。也可根据用户要求或定货协议，可以采用其它形式的包装。
6.3 运输
严防潮湿和日晒，避免与皮肤眼睛接触防止由口鼻吸入。
6.4 贮存
包装件应贮存在通风、干燥的库房中。