1，6-萘二磺酸钠盐

1 范围
本标准规定了1，6-萘二磺酸钠盐的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于萘和硫酸为原料经磺化反应制成的1，6-萘二磺酸钠盐。
分子式：C10H6S2O6Na2
相对分子质量：332.288 （根据国际相对原子质量表-2011）

2 规范性引用文件
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GB/T 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 要求
3.1 外观：白色粉末。
3.2 1,6-萘二磺酸钠盐技术指标应符合表 1 要求。
表1 1,6-萘二磺酸钠盐的技术指标
项 目 指 标
1,6-萘二磺酸钠盐纯度，% ≥ 98.0
水的质量分数，% ≤ 2.0
酸值，% （以 H2SO4 计） ≤ 1.0
氯化钠的质量分数，% ≤ 2.0
硫酸钠的质量分数，% ≤ 2.0

4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合 GB/T 6682 中规定的三级水。
4.1 外观：
目测检查。
4.2 1,6-萘二磺酸钠盐纯度
4.2.1 原理
采用反相高效液相色谱法，以甲醇、磷酸二氢钾和四丁基溴化铵的水溶液为流动相，C18 为固定相，供试品溶液经紫外检测器检测。用面积归一化法计算 1,6-萘二磺酸钠的纯度。
4.2.2 仪器设备
a) 高效液相色谱仪：高效液相色谱溶液传输单元-（泵），紫外检测器，柱温箱等；
b) 超声波发生器；
c) 针头过滤器：带0.45 μm有机相过滤膜。
d) 砂心过滤装置；
4.2.3 试剂和溶液
a) 甲醇：色谱纯
b) 磷酸二氢钾
c) 四丁基溴化铵
d) 磷酸二氢钾与四丁基溴化铵混合溶液:0.2650g 磷酸二氢钾和 1.6100g 四丁基溴化铵至 550mL 水中，用三乙胺调 PH 至 6.50。
4.2.4 高效液相色谱参考分析条件
a) 色谱柱：C18柱，250 mm×4.6 mm；
b) 流动相：甲醇+磷酸二氢钾、四丁基溴化铵溶液=45+55；
c) 流速：1.0 mL/min；
d) 柱温：35℃；
e) 波长：254 nm；
f) 进样量：20μL。
可根据装置不同，选择最佳的分析条件，流动相应摇匀后过滤，用超声波发生器进行脱气。
4.2.5 试样的制备
取本品适量用水溶解成约 2000ug/ml,用带 0.45um 水系过滤膜的针头过滤器滤过，取滤液备用。
4.2.6 分析步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取试样溶液20μl,注入进样阀，待各组分流出完毕（见色谱图）。
4.2.7 分析结果表达
1,6-萘二磺酸钠（HPLC）纯度w1，数值以（%）表示，按式(1)计算：
A
w=-----------------×100…………………(1)
∑Ai
式中：
A ——1，6-萘二磺酸钠的峰面积总值；
Ai ——各组分峰面积数值的总和。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行下额定结果之差应不大于0.2%。
4.2.8 典型色谱图
4.3 水的质量分数
按 GB/T 6284 执行。
4.4 酸值
4.4.1 方法提要
取试液用不含CO2的水稀释，以甲基红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定由紫红色变黄色。
4.4.2 试剂
4.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)约0.1 mol/L；
4.4.2.2 甲基红指示液：1 g/L乙醇溶液。
4.4.3 仪器
4.4.3.1 滴定管：10 mL 分度0.05 mL 或25 mL 分度0.1 mL。
4.4.3.2 移液管：20 mL。
4.4.3.3 锥形瓶：150 mL。
4.4.4 分析步骤
4.4.4.1 试样溶液的制备
称取约5 g试样，精确至0.0002 g，至250 mL的容量瓶中加不含CO2水溶解，并稀释至刻度，摇匀。
4.4.4.2 测定
准确移取20ml试样溶液至150 mL锥形瓶中，滴加3滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定由紫红色变黄色所耗用体积为V（mL）。
4.4.4.3 结果计算
1,6-萘二磺酸钠酸值的质量分数w2，数值以%表示，按式(4)计算：
 C2×V2×0.04904×250
w2=--------------------------×100………………………(2)
m×20
式中：
V2 ——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
C2 ——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
m ——称取试样的质量,g。
4.5 氯化钠的质量分数
4.5.1 试剂
4.5.1.1 硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)约0.1 mol/L。
4.5.1.2 铬酸钾指示液：10 %水溶液。
4.5.2 仪器
4.5.2.1 滴定管：10 mL 分度0.05 mL 或25 mL 分度0.1 mL。
4.5.2.2 移液管：20 mL。
4.5.2.3 锥形瓶：150 mL。
4.5.3 分析步骤
4.5.3.1 试样制备
称取约5 g试样，精确至0.0002 g，至250 mL的容量瓶中加不含CO2水溶解，并稀释至刻度，摇匀。
4.5.3.2 测定
准确移取20ml试样溶液至150 mL锥形瓶中，滴加3滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定
由黄色变砖红色所耗用体积为V（mL）。
4.5.4 结果计算
1,6-萘二磺酸钠氯化钠的质量分数w3，数值以%表示，按式(5)计算：
 C3×V3×0.0585×250
w3=--------------------------×100………………………(3)
m×20
式中：
V3 ——滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
C3 ——硝酸银标准滴定溶液摩尔浓度，mol/L；
m ——称取试样的质量,g。
4.6 硫酸钠
4.6.1 方法提要
将试样溶液加氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、干燥、称量，计算硫酸钠的含量。
4.6.2 试剂
氯化钡溶液：20 g/L的BaCl2.2H2O溶液，过滤后使用。
4.6.3 仪器
4.6.3.1 恒温干燥箱 能调节温度105 ℃±2 ℃。
4.6.3.2 G4 号玻璃砂芯漏斗。
4.6.4 测定
取样品约1 g，精确至0.0002 g，为m，至250 mL烧杯中。加蒸馏水200 mL溶解，加10 mL氯化钡溶液，超声20 min。用105 ℃干燥至恒重的G4砂芯漏斗为m1，滤过。并用蒸馏水洗涤数次，直至滤液中不含cl-（用AgNO3溶液检验）。砂芯漏斗于105 ℃干燥两小时后至恒重称重为m2，精密称定。
4.6.4.3 结果计算
1,6-萘二磺酸钠硫酸钠的质量分数w4，数值以%表示，按式（4）计算：
 60.94×(m2-m1 )
w4=--------------------- ………………………(4)
m

5 检验规则
5.1 组批
每一班次生产的产品为一批。
5.2 抽样
按GB/T 6679的规定执行。取样时应用干净的铲子取袋子近中部的试样，分别装入两个清洁、干燥的带磨口塞的瓶中，封口，粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和取样日期，一瓶由质量监督检验部门进行检验，另一瓶保存十个月备查。取样袋数按表 2 规定选取。
表2
总包装袋数 选取最少的袋数
1～10 全部袋数
11～49 11
50～64 12
65～81 13
82～101 14
102～125 15
5.3 检验分类
分为出厂检验和型式检验。
5.3.1 出厂检验
5.3.1.1 每批产品出厂前应由生产厂质量监督检验部门进行检验合格并签发产品合格证方可出厂。
5.3.1.2 出厂检验项目包括外观、1,6-萘二磺酸钠盐纯度、酸值、氯化钠的质量分数、硫酸钠的质量分数、水的质量分数。
5.3.2 型式检验
5.3.2.1 正常生产时每半年一次，有下列情况之一亦应进行型式检验：
a) 新产品的试制定型鉴定或老产品转厂生产时；
b) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时；
c) 产品停产一年后，恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
e) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。
5.3.2.2 型式检验项目为本标准第 3 章规定的所有项目。
5.4 判定规则
5.4.1 检验结果全部符合本标准规定要求的，则判定该批产品为合格品。
5.4.2 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍量的取样袋数的包装袋中取样，进行核对试验，核验结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则判该批产品为不合格品，不得进行复检。
5.4.3 对检验结果有争议的，应对样品进行复检，以复检结果为准。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
应符合 GB/T 190 和 GB/T 191 的规定，内容包括生产厂名、产品名称、规格、商标、净重、批号或生产日期、本标准编号。
6.2 包装
采用内衬聚乙烯塑料内膜袋的纸塑复合袋包装，包装规格可依据客户需求而定。
6.3 运输
运输工具必须清洁、干燥、无污染，并备有防雨、防水、防潮设施，严禁其它污染沾污包装。
6.4 贮存
产品应于室温下贮存，并保持通风，防止曝晒，贮存期十个月。