2,7-萘二磺酸钠
1 范围
本标准规定了 2,7-萘二磺酸钠的要求,试验方法、检验规则、包装、标准、贮存及运输。
本标准适用于萘与硫酸为原料经磺化反应制成的 2,7-萘二磺酸钠。
结构式:NaO3SSO3Na
分子式:C10H6S2O6Na2
分子量:332.288(根据国际相对原子质量标-2011)
2 规范性应用文件
下列文件对于本文件应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
3 技术要求
2,7-萘二磺酸钠的技术要求见下表 1
表 1 2,7-萘二磺酸钠的技术要求
项目 指标
外观 灰白色粉末
2,7-萘二磺酸钠纯度(%) ≥98.00
游离酸值(以 H2SO4) ≤1.60
氯化钠的质量分数(%) ≤4.00
硫酸钠的质量分数(%) ≤4.00
水的质量分数(%) ≤3.00
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 2,7‐萘二磺酸钠纯度
4.2.1 方法提要
2,7‐萘二磺酸钠纯度的分析采用高效液相色谱法,以峰面积归一法计算结果表示其产品纯度。
4.2.2 试剂:甲醇(HPLC)、四丁基溴化铵、去离子水。
4.2.3 仪器及色谱条件:
色谱柱:shim‐pack VP‐ODS φ4.6×150mm
检测波长:λ=254nm
柱温:40℃
流速:1ml/min
流动相:甲醇‐水=40‐60,(含 0.005mol/L 的四丁基溴化铵)
定量方法:峰面积归一化法。
4.2.4 试样的配制:称取 20mg 试样,溶于 20ml 甲醇中,溶解,过滤,进样 5ul。
4.3 游离酸值
精密称取 2,7‐萘二磺酸钠样品 50g,加去离子水溶解,转移到 1000ml 容量瓶中,用去离子水稀释
至刻度,摇匀。此后称为 2,7‐萘二磺酸钠溶液。用分析量筒取 200ml 溶液,转移到 300ml 烧杯中。加酚酞指示剂 3 滴,用 0.5N 的 NaOH 标准溶液滴定至溶液颜色从无色变为红色。
游离酸值计算公式:
A×C×A×C×0.049×1000/200
酸含量%=------------------------------------------×100%
M
A:0.5N 的 NaOH 标准溶液的体积(ml)
C:0.5N 的 NaOH 标准溶液的实际浓度
M:样品的重量(g)
4.4 氯化钠的质量分数
将 4.3 滴定后的溶液转移到 500ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。精密移取 20ml 溶液至 200ml 烧杯中,加入约 80 毫升去离子水,摇匀。加入铬酸钾指示剂 2 滴,用 0.1N 的 AgNO3标准溶液滴定至溶液颜色从黄色至浅红色。
氯化钠的质量分数计算公式:
A×C×0.0585×1000/200×500/20
氯化钠含量%=------------------------------------------×100%
M
A:0.1N 的 AgNO3标准溶液的体积(ml)
C:0.1N 的 AgNO3标准溶液的实际浓度
M:样品的重量(g)
4.5 硫酸钠的质量分数
从 4.3 中的 2,7‐萘二磺酸钠溶液中,精密移取 1ml 至 250ml 锥形瓶中,加 40mL 无水乙醇,加 10滴硝酸溶液(1‐1),再加 3 滴偶氮氯磷指示剂,用 0.01 mol/L BaCl2 标准溶液滴定到从溶液颜色从紫色至兰色。
硫酸钠的质量分数计算公式:
A×C×0.14204×1000/1
硫酸钠含量%=-------------------------------------×100%
M
A:0.01N 的 BaCl2标准溶液的体积(ml)
C:0.01N 的 BaCl2标准溶液的实际浓度
M:样品的重量(g)
4.6 水的质量分数
将称量瓶在 105℃干燥箱中干燥至恒重,精密称量为 m0。取样品 5g,装入称量瓶中,精密称量为m1。将装有样品的称量瓶放入 105℃干燥箱中干燥至恒重,精密称量为 m2。
水的质量分数的计算公式:
m1- m2
水分%=------------------×100%
m1-m0
m0:空称量瓶重量,g
m1:干燥前空称量瓶和样品的重量,g
m2:干燥后空称量瓶和样品的重量,g
5 检验规则
5.1 每拼混产品一次为一批。
5.2 每批产品经过公司质检部门检验符合 2,7-萘二磺酸钠的技术要求,判断合格方可出厂,并附所有产品质量合格证,其内容包括名称、批号、净重、出厂检验日期、生产厂名、厂址等(出口产品按客户要求而定)。
5.3 收货单位在验收过程中,应按本标准所列的技术指标,由检验员进行全部或部分指标的检验。
5.4 抽样方法:按 GB/T6679 标准中有关规定执行。
5.5 检验结果中,如有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装桶中取样检验,检验结果即使只有一项指标不符合要求时,整批产品判为不合格。
6 包装、标志、贮存及运输
6.1 包装
2,7-萘二磺酸钠用内衬双层塑料袋的纸桶包装,每桶为 20kg。
6.2 标志
每批包装好的产品,应附有质量合格证,包装物上应标有明显的标志,内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、毛重、净重(出口产品按客户要求而定)。
6.3 贮存及运输
贮存及运输时应注意防晒、潮湿和雨淋,产品应放在干燥通风的仓库内。出口产品用专用集装箱运送。