衢州明锋化工有限公司质量标准
2-氨基-5-甲基吡啶
1 范围
本标准规定了2-氨基-5-甲基吡啶的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于 3-甲基吡啶氨化合成的 2-氨基-5-甲基吡啶（以下简称产品）。该产品主要用于有机化工合成原料。
结构式：

分子式：C6H8N2
相对分子质量：108.14（按2013年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法 （通用方法）
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 技术要求
3.1 外观
产品为无色至淡黄色结晶。
3.2 质量指标
产品的质量指标应符合表1的规定。
表1 质量指标
项目 指标
水分质量分数，% ≤0.5
2-氨基-5-甲基吡啶，% ≥98.0
2-氨基-3-甲基吡啶，% ≤0.5
2-氨基-4-甲基吡啶，% ≤1.0
4 试验方法
警告——试剂中的部分溶液具有腐蚀性、易燃性和毒性，操作应在通风橱内进行，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤应立即用合适的方法进行处理，严重者应立即治疗。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
4.1 外观
以目视的方法进行。
4.2 水分质量分数
按 GB/T 6283-2008 的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的 10%。
4.3 2-氨基-5-甲基吡啶、2-氨基-3-甲基吡啶、2-氨基-4-甲基吡啶质量分数
4.3.1 方法概要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积，采用面积归一法得到各组分的含量。
4.3.2 试剂
4.3.2.1 氢气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.2.2 氮气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。
4.3.2.4 无水乙醇：分析纯。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 中的规定。
4.3.3.2 记录仪：色谱工作站。
4.3.3.3 进样器：微量进样器，10 μL 。
4.3.3.4 分析天平：万分之一。
4.3.4 色谱操作条件
典型色谱操作条件见表 2。典型的色谱图及各组分保留时间分别见附录 A 中图 A.1 和表 A.1。
表2 典型色谱操作条件
项 目 指 标
色谱柱 聚乙二醇（PEG-20M）为固定相的DB-WAX弹性石英毛细管柱
柱长×柱内径×液膜厚度 30m×0.32mm×0.5μm
柱温/℃ 190
汽化室温度/℃ 250
检测器温度/℃ 250
柱前压/kpa 50
空气压力/kpa 50
氢气压力/kpa 50
进样量/μL 0.2
4.3.5 分析步骤
启动气相色谱仪，按上表所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站处理计算结果。
4.3.6 定量方法
面积归一法。
4.3.7 结果计算
2-氨基-5-甲基吡啶、2-氨基-3-甲基吡啶、2-氨基-4-甲基吡啶质量分数wi，数值以%表示，按式（1）计算：
Ai
wi=------------×(100-w水)...............................(1)
∑Ai
式中：
Ai—组分i的峰面积；
∑Ai—所有组分峰面积之和；
w水—按4.2测得的以质量分数表示的水分数值。
4.3.8 2-氨基-5-甲基吡啶允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2 %。
5 检验规则
5.1 出厂检验
每批产品须经生产厂质量检验部门检验合格并附质量合格证明后方可出厂。出厂检验项目为：本标准表 1 规定的所有项目。
5.2 组批与抽样
产品按批检验，以每生产一釜为一批，最大量应不超过 30 t。抽样按 GB/T 6680-2008 的规定进行，抽样量不少于 500 g。将抽取的样品混合均匀，分装于两个
250 g 清洁、干燥的容器中，容器壁上粘贴标签，注明：样品名称、型号、批号、抽样时间、抽样地点及抽样者。一份用于检验，另一份留样备查，保存期为 2 年。
5.3 判定和复检
检验结果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准的要求，应重新自双倍数量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项不符合本标准要求，则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
6.1.1 产品包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称、厂址；
c) 商标；
d) 批号或生产日期；
e) 净含量；
f) 本标准编号；
g) 符合GB/T 191-2008规定的“怕雨”和“怕晒”。
6.1.2 每批出厂的产品都应附有质量合格证明。内容包括：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 批号和/或生产日期；
d) 检验结论。
6.2 包装
产品应采用纸板桶包装，净含量 25 kg。
6.3 运输
产品在装卸及运输过程中应轻装轻放，防止撞击，防止日晒雨淋。
6.4 贮存
6.4.1 产品应贮存在干燥、通风、阴凉、避光的地方，产品不得与氧化剂、强酸混合存放。
6.4.2 在本标准规定的贮存条件下，自生产之日起贮存期应不超过2年。
A.各组分保留时间
各组分保留时间见表 A.1。
表A.1 各组分保留时间
组分名称 保留时间min
乙醇 5.0
2-氨基-3-甲基吡啶 13.5
2-氨基-5-甲基吡啶 15.7
2-氨基-4-甲基吡啶 16.7