三甲基碘硅烷质量标准及检验操作规程
三甲基碘硅烷检测方法
三甲基碘硅烷检测方法
2基本资料
CAS: 16029-98-4
分子式: C3H9ISi
分子量: 200.09
中文名称: 三甲基碘硅烷
碘代三甲硅烷
英文名称: Trimethylsilyl iodide
iodotrimethyl-silane
CAS: 16029-98-4
分子式: C3H9ISi
分子量: 200.09
中文名称: 三甲基碘硅烷
碘代三甲硅烷
英文名称: Trimethylsilyl iodide
iodotrimethyl-silane
3质量标准
外观 无色至淡红色透明液体
含量 ≥98.0%
GC ≥99.0%
4、检验
4.1仪器 上分1102气相色谱仪
4.2外观检测
取本品少许目视，为无色至淡红色透明液体。
4.3色谱纯度
温度：柱温80℃，汽化温度250℃，检测温度250℃。
载气：氮气 分流比 1：30
柱子：SE-30（50m×0.32mm×1.0μm）
检测器：FID
4.3.1样品处理 量取50ml三甲基碘硅烷于250ml广口瓶中，先用100ml蒸馏水水解，反应完全后，弃去水层，再用60ml的蒸馏水洗涤3次，至上层液澄清，弃去下层水层后，取上层作为样品。
4.3.2测定 打开阀门，调节载气针形阀和分流阀，使柱前压为0.1MPa。
打开色谱仪电源，设定柱温、汽化温度、检测温度、选择灵敏度为9。打开N2000色谱工作站，打开氢气、空气阀门，调节氢气针形阀5.1圈，空气针形阀7.0圈，当检测温度大于150℃时点火，待基线平稳后，准备进样。用微量注射器取样品0.1μL进样，打出图谱。
4.3.3结果表示
采用面积归一法进行积分计算，其测到的主峰为三甲基碘硅烷，色谱纯度为主峰面积百分量。
5含量
5.1操作步骤：精密称取三甲基碘硅烷0.3g，加1%氢氧化钠溶液30ml，锌粉0.5g，加热回流0.5h，冷却至室温，用水20ml冲洗冷凝管，过滤，用少量水洗涤滤器，合并滤液及洗液，加冰醋酸5ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，电位指示滴定终点，每1ml硝酸银滴定液（0.1 mol/L），相当于20.0mg的三甲基碘硅烷。
5.2计算方法
式中：V样――样品消耗硝酸银滴定液体积，ml
V空――空白消耗硝酸银滴定液体积，ml
F―――硝酸银滴定液实际浓度与名义值之比
M―――样品质量，g
附：三甲基碘硅烷技术标准
1 范围
本标准规定了三甲基碘硅烷的术语和定义、产品技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用以铜粉、六甲基二硅烷、碘为原料合成的三甲基碘硅烷产品。
分子式：(CH3)3SiI
CAS: 16029-98-4
相对分子量: 200.1(按 2001 年国际相对分子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 7534-2004 工业挥发性有机液体沸程的测定
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
GB/T190-2009 危险货物包装标志
3 术语和定义
三甲基碘硅烷：是指采用以铜粉、六甲基二硅烷、碘为原料合成的三甲基碘硅烷产品，本标准规定三甲基碘硅烷为标准名称。
4 技术要求
项目名称 指标
外观 无色或微黄色液体
含量（化学法） ≥98.5%
5 试验方法
5.1 外观
取100g左右样品，置于通明玻璃瓶内，目测样品。
本品遇湿空气分解产生碘化氢气体，有大量白烟冒出，需氮气保护密闭保存。
5.2 含量
于250ml碘量瓶中加水20ml，密塞，称重为m0。用注射器吸取本品约2g(1.3ml)，快速注入碘量瓶中， 密塞，水封。待烟雾消散，放冷至室温，称重为m1。将溶液转移至100ml量瓶中，每次用5~10ml水洗涤碘量瓶，合并至量瓶中，用水定容至刻度。准确移取25.0ml上述溶液至盛有20ml水的250ml锥形瓶中，加曙红钠指示液3滴，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定至沉淀为粉红色为终点。
按下式计算本品含量。
X%=[（C*V*0.20009*4）/(m1-m0)]*100
式中：
X%--三甲基碘硅烷含量（%，g/g）
C--硝酸银滴定液浓度（mol/L）
V--硝酸银滴定液消耗体积（ml）
m0--加入样品前碘量瓶重量（g）
m1--加入样品后碘量瓶重量（g）
6 检验规则
6.1 本标准中三甲基碘硅烷质量指标判定，采用GB/T 8170-2008中“修约值比较法”。
6.2 本标准中规定的检验项目全部为出厂检验项目。
6.3 按照GB/T 6680-2003的有关规定抽样，每批抽样量不得小于200ml。
6.4 检验结果中有一项指标不符合本标准要求的，应加倍在包装单元内抽取有代表性的样品复检，复检结果即使有一项指标不符合本标准要求的，则整批产品为不合格。
6.5 当供需双方对产品质量发生异议时，应由有资质的检验机构仲裁检验。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
出厂的三甲基碘硅烷产品包装桶应有牢固清晰的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号规格、净质量、商标、批号或生产日期、产品执行标准以及符合GB/T190-2009 有关规定的易燃标志。
7.2 三甲基碘硅烷采用内衬聚乙烯塑料铁桶包装，规格根据客户要求进行，一般有70kg/桶；140kg/桶。
7.3 按照GB/T190-2009 有关规定执行。
7.4 三甲基碘硅烷应储存于防潮、阴凉干燥库内
5.1操作步骤：精密称取三甲基碘硅烷0.3g，加1%氢氧化钠溶液30ml，锌粉0.5g，加热回流0.5h，冷却至室温，用水20ml冲洗冷凝管，过滤，用少量水洗涤滤器，合并滤液及洗液，加冰醋酸5ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，电位指示滴定终点，每1ml硝酸银滴定液（0.1 mol/L），相当于20.0mg的三甲基碘硅烷。
5.2计算方法
式中：V样――样品消耗硝酸银滴定液体积，ml
V空――空白消耗硝酸银滴定液体积，ml
F―――硝酸银滴定液实际浓度与名义值之比
M―――样品质量，g
附：三甲基碘硅烷技术标准
1 范围
本标准规定了三甲基碘硅烷的术语和定义、产品技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于采用以铜粉、六甲基二硅烷、碘为原料合成的三甲基碘硅烷产品。
分子式：(CH3)3SiI
CAS: 16029-98-4
相对分子量: 200.1(按 2001 年国际相对分子质量)
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 7534-2004 工业挥发性有机液体沸程的测定
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
GB/T190-2009 危险货物包装标志
3 术语和定义
三甲基碘硅烷：是指采用以铜粉、六甲基二硅烷、碘为原料合成的三甲基碘硅烷产品，本标准规定三甲基碘硅烷为标准名称。
4 技术要求
项目名称 指标
外观 无色或微黄色液体
含量（化学法） ≥98.5%
5 试验方法
5.1 外观
取100g左右样品，置于通明玻璃瓶内，目测样品。
本品遇湿空气分解产生碘化氢气体，有大量白烟冒出，需氮气保护密闭保存。
5.2 含量
于250ml碘量瓶中加水20ml，密塞，称重为m0。用注射器吸取本品约2g(1.3ml)，快速注入碘量瓶中， 密塞，水封。待烟雾消散，放冷至室温，称重为m1。将溶液转移至100ml量瓶中，每次用5~10ml水洗涤碘量瓶，合并至量瓶中，用水定容至刻度。准确移取25.0ml上述溶液至盛有20ml水的250ml锥形瓶中，加曙红钠指示液3滴，用0.1mol/L硝酸银滴定液滴定至沉淀为粉红色为终点。
按下式计算本品含量。
X%=[（C*V*0.20009*4）/(m1-m0)]*100
式中：
X%--三甲基碘硅烷含量（%，g/g）
C--硝酸银滴定液浓度（mol/L）
V--硝酸银滴定液消耗体积（ml）
m0--加入样品前碘量瓶重量（g）
m1--加入样品后碘量瓶重量（g）
6 检验规则
6.1 本标准中三甲基碘硅烷质量指标判定，采用GB/T 8170-2008中“修约值比较法”。
6.2 本标准中规定的检验项目全部为出厂检验项目。
6.3 按照GB/T 6680-2003的有关规定抽样，每批抽样量不得小于200ml。
6.4 检验结果中有一项指标不符合本标准要求的，应加倍在包装单元内抽取有代表性的样品复检，复检结果即使有一项指标不符合本标准要求的，则整批产品为不合格。
6.5 当供需双方对产品质量发生异议时，应由有资质的检验机构仲裁检验。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
出厂的三甲基碘硅烷产品包装桶应有牢固清晰的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、型号规格、净质量、商标、批号或生产日期、产品执行标准以及符合GB/T190-2009 有关规定的易燃标志。
7.2 三甲基碘硅烷采用内衬聚乙烯塑料铁桶包装，规格根据客户要求进行，一般有70kg/桶；140kg/桶。
7.3 按照GB/T190-2009 有关规定执行。
7.4 三甲基碘硅烷应储存于防潮、阴凉干燥库内