双酚AP
1、范围
本标准规定双酚AP 的要求、检验方法,验收规则、标志、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于苯酚、苯乙酮合成双酚AP,主要用于用于造纸、塑料添加剂。
2、规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB601-2016 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液制备
GB603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB619-1988 化学试剂 采样及验收规则
GB/T9008 化学试剂 液相色谱法术语,柱液相色法和平面色谱法
GB/T606-2003 化学试剂 水份测定通用方法(卡尔•费休法)
GB/T617 熔点范围测定通用方法
3、定义和术语
3.1 分子式:C20H18O2
3.2 分子量:290.3557
4、技术要求
4.1 感官指标
淡黄色针状结晶。
4.2 理化指标应符合表的规定。
理化指标
项 目 指标
水 分% ≤ 0.5
含 量% ≥ 99
熔点 C° 172-178/188-191
烘干失重%≦ 0.5
铁含量%≦ 0.002
5、检验方法
测定中所需标准溶液、制剂及制品按 GB/T601、GB/T603/GB/T617 规定设备
5.1 含量测定
5.1.1 检验仪器及条件
仪器:液相色谱
条件:波长:250um
流动相:8+2 乙腈水溶液
流速:1ml/min
进样量:10ul
5.1.2 定量方法及结果计算:按面积归一法计算,即进样品分析,根据峰面积得出各组分的百分含量。
5.2 水分含量按卡尔•费休滴定法执行
5.2.1 操作步骤
5.2.1.1 按 KF-1 型水分测定仪装置要求装配仪器,用吸量管吸取 50.00ml 无水甲醇到五口瓶中,打开电磁搅拌器,并连接终点电量测定装置,加入卡尔•费休试剂,直到电流计指示电流突然增加到最大值,并至少保持稳定 1 分钟。
5.2.1.1.2 用微量进样器吸取 10.00μl 纯水进行标定,用待标定的卡尔•费休试剂滴定加入的已知量纯水,到电流计指针指到同样值,并至少保持稳定 1 分钟,记录消耗卡尔•费休试剂的体积(V1)
5.2.1.2 测定
称取 0.20g(准确至 0.01g)样品,使用同样终点测定的操作步骤滴定至终点,记录测定时消耗卡尔.费休试剂的体积(V2).同时做空白试验,记录消耗卡尔•费休试剂的体积(V3)。
5.2.2 结果表示
卡尔•费休试剂的水当量 T,以 g/ml 表示按列公式(1)计算:
m×1000
T=-------------• • • • • • • • • • (1)
V1
式中:m-加入纯水的质量,mg;
V1-标定纯水消耗卡尔•费休试剂的体积,ml。
5.2.2.2 试样水含量
试样水含量 X 以质量百分数表示,按下列公式(2)计算:
V2×T
X=------------• • • • • • • • • • (2)
G×10
式中:V2-样品消耗卡尔•费休试剂的体积,ml;
T-卡尔•费休试剂的水当量,g/ml;
G-样品重。
5.3 熔点测定
按 GB/T617 规定进行。
5.4 铁含量测定
按邻菲罗啉法进行。
6、检验规则
按 GB/T619 标准规定进行取样验收。
6、包装、标志、运输、贮存
7.1 包装
25kg 纸板桶包装。
7.2 标志
7.2.1 袋口贴有:产品名称、含量、净重及批号。
7.2.2 每批产品出厂时出具产品检验报告。
7.3 运输
产品运输过程中应防潮、防火。
7.4 贮存
运输过程中应防潮,贮存在阴凉、干燥的室内仓库中。