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3-氨基丙醇质量检测

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1t
CAS:156-87-6
分子式: C3H9NO
分子量:75.11

3-氨基丙醇质量标准
1 范围
本标准规定了 3-氨基丙醇的要求、抽样、试验方法及标志、标签和包装。
本标准适用于丙烯腈为主要原料,合成为 3-羟基丙腈经加氨反应精制后而得的产品,主要用于合成环磷酰胺、心可定等药物,也用于生产 DL-泛醇中维生素原B5。
结构式:C3H9NO
相对分子质量:75.11(按 1991 年国际相对原子质量计)
2 规定性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于标准。
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观:无色透明液体
4.2 含量应符合表 1 要求
表 1
项 目 指 标
优级品 合格品
含量 ≥99.8% ≥99.0%
4 抽样与试验方法
4.1 抽样
以 0.5t 为一批,样品数及样品按 GB/T6678 中第 6.6 条方法进行,采样按 GB/T6680 规定进行,最终抽样量为 250ml。
4.2 外观的测定
目测
4.3 含量的测定
4.3.1 方法提要
试样直接在以混合固定液 PEG20M 和 Apiezon grease M 的色相色谱柱和离子化氢火焰
检测器上进行分离和测定,面积归一化法定量。
4.3.2 试剂和溶液
三氯甲烷:GB/T 682
气相色谱固定液:Apiezon grease M
气相色谱固定液:PEG20M
担体:Chromorsb W AW DMCS
孔径为 0.18~0.16mm
3-氨基丙醇标样:已知含量≥99.0%
4.3.3 仪器
色相色谱仪:102G 型
色谱数据处理机
色谱柱:柱长 2000mm×3mm(id)不锈钢柱,内装 10% Apiezon grease M 和 15% PEG20M固体液的填充料,孔径为 0.18~0.16mm。
微量注射器:0.5ul
4.3.4 色谱柱的设备
4.3.4.1 固定液涂渍
A、称取 Apiezon grease M 1.0g 于 250ml 烧杯中,加约 35ml 三氯甲烷,用玻璃棒搅拌,使至完全溶液,加入 10.0Chromorsb W AW Dmcs(孔径为 0.18~0.16mm)担体,手摇烧杯使担体完全被固定液浸入,液面约高出担体 5mm,自然干燥,在干燥时轻轻搅拌,以涂渍均匀。
B、称取 PEG20M 1.5g 溶于约 35ml 氯仿中,加入 10.0g
Chromorsb W AW Dmcs,同上法浸渍,自然干燥。
4.3.4.2 色谱柱填充
将柱管(清净、干燥的柱)入口一端连一漏斗,出口处包一干净纱布用橡皮管与真空泵相连,开动真空泵,将等量 A 与 B 固定相混合,均匀后填入色谱柱内,边充边轻轻敲打柱管,直至混合固定不再下降为止,取下色谱柱,在柱内两端塞少许玻璃棉。
4.3.4.3 色谱柱老化
将色谱柱入口端接汽化室,出口不接检测器,控制载气流速为 10ml/min 柱温为 190℃,老化时间 24h。
4.3.5 气相色谱操作条件
检测器:氢火焰离子检测器
载气(N2)流速:10ml/min
氢气流速:80ml/min
空气流速:500ml/min
柱温 : 90℃----160℃
气化温度:220℃
检测温度:230℃
进样量:0.05ul- 0.1ul
上述气相色谱条件系典型操作参数,分析者可根据各自仪器特点适当调整,以获最佳分离效果。
4.3.6 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,用微量注射器直接进样,顺序:标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液,根据色谱仪上主峰面积和杂质峰面积,采用面积归一化法进行计算。
4.3.7 计算
3-氨基丙醇的百分含量按下式计算:
Ai
X=--------------------
A1+A2+A3+……An
式中:
Ai—样品中主含量在色谱图上所显示的主峰面积;
A1+A2+A3+……An—分别为试样中各组的峰面积;
4.3.8 允许差
二次平行测定的结果之差应不大于 0.3%。
5 标志、标签、包装、运输和储运。
5.1 每桶 3-氨基丙醇必须标明名称、批号、生产厂厂名、厂址、毛重、净重、生产日期,并应有标准号和商标。
5.2 3-氨基丙醇用铁桶或塑桶包装,净重为 180Kg。
5.3 包装件应存放在通风、干燥的仓库中。
5.4 储运时,严防潮湿和日晒,防止包装桶撞击破坏,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入,严禁与氧化剂、酸类等混装混运。
5.5 安全:在使用说明书或包装容器上,应有醒目标志。
3-氨基丙醇为第八类危险品,使用本品应避免与皮肤接触,万一接触,应用酒精和水冲冼,再用肥皂和水冼净皮肤,并接受医生治疗。
5.6 保证期:在规定的储运条件下,对包装完好的 3-氨基丙醇的保证期,以生产日期起为一年。
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