在一500ml烧杯中加入156.0g 60%硫化钠( 1.2mol)、300ml水以及57.6g硫(0.8mol), 加热至沸并不断搅拌, 得红棕色透明多硫化钠溶液, 冷却备用。

另在一装有搅拌器、温度计及滴液漏斗的3000mL三口烧瓶中加入201.6g碳酸氢钠( 2.4moL) 及2000mL水, 再加入217.3g 95 % 丙烯酸甲酯(2.4mol ), 开动搅拌, 冰浴冷却至0一15 ℃ , 滴加多硫化钠溶液。一滴加完毕后, 于室温下继续搅拌5h。将下层产物与上层水溶液分开, 加入12 0 m l的l m o l/ L 亚硫酸钠溶液, 于50 ℃加热搅拌3 h, 将产物再次与水相分开,用600mL水洗涤, 分离得粗产品, 于180~185 ℃、1.333 KPa 蒸馏得271，得二硫代二丙酸二甲酯纯品( 收率95%)