乙基三苯基溴化膦
1 范围
本标准规定了乙基三苯基溴化膦的要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输及贮存。
本标准适用于以溴乙烷、三苯基膦盐为原料制得的乙基三苯基溴化膦。该产品主要用于液晶及医药中间体等。
分子式：C20H20BrP
分子量：371.2506（按 1989 年国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB191-2008 包装运输图示标志
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法
3 要求
产品的控制项目指标应符合表 1 的要求。
表 1
指标 项目 合格品 合格品
外观，色调 白色结晶 白色粉末
水分（ppm） ≤500 ≤500
溶状 透明 透明
含量（%） ≥99.90 ≥99.90
同系物（ppm） ≤100 ≤100
TPP残留（ppm） ＜50 ＜50
4 试验方法
4.1 外观的测定
取试样适量放入表面皿中，目测。
4.2 CWS 含量分析法 HPLC
乙基三苯基溴化膦
4.2.1 试样：取本样品 20mg+溶解液（同流动相）溶解至 50ml，取 20µl 注入
4.2.2 柱条件：VAKOSIL SC18 4.6mmφ*150mm(或相近的柱也可)
4.2.3 温度：40℃
4.2.4 流动相：十二烷基硫酸钠 1.73g 中，加水 400ml 及乙腈 600ml 溶解，再加入醋酸 10ml 混合。
4.2.5 流速：1.4ml/min(调整主峰 5 分钟左右出峰)
4.2.6 检测器：UV 234nm
4.2.7 测定时间：30 分钟
4.3 AWS 水分测定 K.F
4.3.1 打开全自动微量水分测定仪电源开关，启动搅拌和电解按钮，待测定液中水分全部水解完毕，出现对话框，取消后即可进样。
4.2.2 打开天平开关，预热 30 分钟，用固体取样器快速称取约 0.3 克试样，当天平读数稳定，不再变化时，按去皮键。
4.3.3 将固体取样器取出接入微量水分测定仪，当测定仪再次出现对话框和蜂鸣声后，按水分测定
仪启动键同时旋转固体进样器，将试样加入测定液中，当再次出现对话框和蜂鸣声后，取下固体取样器称重，出现进样净重，为负值，将此数输入测定仪对话框中，打印出测定结果。
4.3.4 样品吸湿性较强，夏天操作宜在空调室内进行，并且速度要快，适当增加进样量。
4.4 AWS 中的 TPP 残量分析 HPLC
4.4.1 试样：取本样品 20mg+溶解液（同流动相）溶解至 50ml，取 20µl 注入
4.4.2 柱条件：VAKOSIL SC18 4.6mmφ*150mm(或相近的柱也可)
4.4.3 温度：40℃
4.4.4 流动相：十二烷基硫酸钠 1.73g 中，加水 400ml 及乙腈 600ml 溶解，再加入醋酸 10ml 混合。
4.4.5 流速：1.4ml/min(调整主峰 5 分钟左右出峰)
4.4.6 检测器：UV 234nm
4.4.7 测定时间：30 分钟
4.5 AWS 溶状试验法
·取 200mg[注 1]样品至奈斯勒比色管[注 2]中，用无刻度吸管加蒸馏水 5ml，超声波溶解，以白纸为背景，用肉眼从比色管的上方及侧面，观察有无浑浊物及杂质。以没有浑浊物及杂质、澄明为合格。
[注 1] 称量至小数点后 1 位数（199.5～200.4）
[注 2] 内径 25mm、长 250mm 磨口平底比色管
4.6 AWS 同系物测定 HPLC
4.6.1 试样：取本样品 20mg+溶解液（同流动相）溶解至 50ml，取 20µl 注入
4.6.2 柱条件：VAKOSIL SC18 4.6mmφ*150mm(或相近的柱也可)
4.6.3 温度：40℃
4.6.4 流动相：十二烷基硫酸钠 1.73g 中，加水 400ml 及乙腈 600ml 溶解，再加入醋酸 10ml 混合。
4.6.5 流速：1.4ml/min(调整主峰 5 分钟左右出峰)
4.6.6 检测器：UV 234nm
4.6.7 测定时间：30 分钟
4.7 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于 10ppm。
标准是标准样图谱数据的对比。
5 检验规则
5.1 产品出厂由本厂的质量检验部门检验合格并附有一定格式的合格证后方可出厂。合格证应包括下
列内容:产品名称、生产日期(批号)、检验日期、检验人员编号、本标准号、生产单位名称和产品符合企业标准的证明等。
5.2 检验分为出厂检验和型式检验，检验项目按表 2 规定执行。
表 2
分析项目 规格 实测结果 试验方法 判定
外观，色调 白色结晶 白色结晶 目视 合格
水分（ppm） ≤500 350 K.F 合格
溶状 透明 透明 200mg+水5ml 合格
含量（%） ≥99.90 99.9950 HPLC 合格
同系物（ppm） ≤100 50 HPLC 合格
TPP残留（ppm） ＜50 未检出 HPLC 合格
5.3 组批：出厂检验按批进行，产品以每个班次为一批。
5.4 以整批的产品作为总体物料的单元数，按 GB/T6678-86 中 6.6 的规定确定采样单元数。从选取的包装中按 GB/T 6679-86 中的 2 的规定采样，每批产品采样总量不少于 50g，混匀后装于铝箔袋内密封，贴上标签，并注明生产厂厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一袋供检验用，另一一袋密封保存三个月，以备查用。
5.5 检验结果中若有一项指标不符合本标准要求时，则重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则判整批产品不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装袋上应有牢固的标志，其内容包括生产企业名称、地址、产品名称、商标、生产日期（批号）、型号、净含量、产品标准编号及 GB/191 中的“怕湿”等标志。
6.2 包装
本品采用内衬铝箔袋，外用纸塑复合袋包装，每袋净含量 25 公斤。包装形式和包装量也可根据用户要求决定。
6.3 运输
本产品在运输过程中应轻装轻卸，严禁抛掷，要防止雨淋、防潮及防止包装破损。
6.4 贮存
本品应贮存在通风、干燥的库房内，应防潮、防晒，不可与其他化工产品共放一起。