L-(+)-2-氨基丁酸
1 范围
本标准规定了 L-(+)-2-氨基丁酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。
本标准适用于以正丁酸为原料,经氯化、氨化、拆分等步骤生产而成的 L-(+)-2-氨基丁酸。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 603 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 613 化学试剂 比旋光(比旋光度)测定通用法
GB/T 5009.4-2010 食品安全国际标准 食品中灰分的测定
GB/T 6284-2006 化工产品中水分测定的通用方法
GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
GB/T 5009.74 食品添加剂中重金属限量试验
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
3 化学名称、分子式、相对分子质量和结构式
3.1 化学名称
L-(+)-2-氨基丁酸
3.2 分子式
C4H9NO2
3.3 相对分子质量
103.12(按 2007 年国际原子量表)
4 要求
4.1 感官
应符合表 1 规定。
表 1 感官要求
项目 指标
色泽 白色或类白色
形态 结晶性粉末
4.2 理化性能
应符合表 2 规定。
表 2 理化性能
项目 指标
比旋光度/° -19.5~-21.5(C=4.8 in 6M HCl,20℃)
含量/% 98.5~102.0
干燥失重/% ≤ 0.3
氯化物/% ≤ 0.02
熔点/℃ 294~302
灼烧残渣/% ≤ 0.2
重金属/ppm ≤ 10
5 试验方法
本标准所用试剂和水除另有注明外,均使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的水。
5.1 感官
称取 L-(+)-2-氨基丁酸 20g 于塑封袋中,摊开观察色泽,物料形态。
5.2 L-(+)-2-氨基丁酸比旋光度的测定
5.2.1 方法提要
比旋光度是衡量 L-(+)-2-氨基丁酸光学程度的一个值。
5.2.2 试剂和材料
5.2.2.1 盐酸溶液:6mol/L
5.2.3 分析步骤
5.2.3.1 称取 4.8g 样品,精确至 0.0001g,加盐酸溶液 6mol/L 溶解,转移至 100ml 容量瓶中,并用 6mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。
比旋光度 (20℃,D)=
a
比旋光度=------------ ………….(A.1)
l×ρ
式中:
a——测得的旋光角,单位为度(°);
l——旋光管长度,单位为分米(dm);
ρ——溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/ml)。
5.2.3.2 其他按 GB/T 613 进行。
5.3 含量的测定
5.3.1 方法提要
秤取约 0.08g(干品)该样品,精确至 0.0001g,置于 50ml 烧杯中,加 30ml 冰乙酸,超声溶解,用高氯酸标准滴定溶液滴定,以电位滴定仪突跃点指示终点。
5.3.2 试剂和仪器
5.3.2.1 冰乙酸。
5.3.2.2 高氯酸标准滴定液:C(HClO4)=0.1mol/L。
5.3.2.3 电位滴定仪(配非水电极)。
5.3.2.4 超声波清洗器
5.3.3 分析步骤
5.3.3.1 秤取约 0.08g(干品)该样品,精确至 0.0001g,置于 50ml 烧杯中,加 30ml 冰乙酸,超声溶解,用高氯酸标准滴定溶液滴定,以电位滴定仪突跃点指示终点。
5.3.3.2 在测定同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而使相同数量的试剂溶液做空白试验。
5.3.4 计算结果
L-(+)-2-氨基丁酸(C4H9NO2 )的质量分数 w1,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
(V1-V0)×C×M
W1 =-------------------------×100 %……………(A.2)
m×1000
式中:
V1——试料消耗高氯酸标注滴定溶液体积数值,单位为毫升(ml);
V0——空白消耗高氯酸标准滴定溶液体积数值,单位为毫升(ml);
C——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试料质量的数值,单位为克(g);
M——L-(+)-2-氨基丁酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(103.12)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过 10℃,则应重新标定;若未超过10℃,则可根据下式(A.3)将高氯酸滴定液的浓度加以校正:
N0
N1=----------------------- …………………(A.3)
1+0.0011 (t1-t0)
式中
0.0011 为冰乙酸的膨胀系数;
t1——高氯酸滴定液标定时的温度;
t0————滴定供试品时的温度;
N0 ———— 时高氯酸滴定液的浓度。
5.4 干燥失重
按 GB/T 6284 进行。测定时,称取 1g~2g 实验样品,精确至 0.0001g。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.03%。
5.5 氯化物
5.5.1 标准氯化钠溶液制备
秤取氯化钠 0.165g,置 1000ml 容量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液 10ml,置 100ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每 1ml 相当于 10ug 的 Cl)。
取 0.25g(精确至 0.0001g)试样,加水溶解至 25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸 10ml,溶液如不澄清,应过滤,置 50ml 纳氏比色管中,加水使成约 40ml, 摇匀,即得试样溶液。另取 5.0ml 标准氯化钠溶液,置 50ml 纳氏比色管中,加稀硝酸 10ml, 加水使成约 40ml,摇匀,即得标准溶液。于试样溶液与标准溶液中,分别加入硝酸银试液 1.0ml, 用水稀释成 50ml,摇匀,在暗处放置 5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,进行目视比浊。
如试样管溶液浊度不高于标准管溶液浊度,则氯化物含量≤0.02%。
5.6 熔点
按 GB/T 21781-2008 中 6.4 测定(该条例 6.4 中的 6.4.1 项中,测定熔点升温速率设为0.5℃/min)。
5.7 灼烧残渣
5.7.1 试剂和材料
5.7.1.1 浓硫酸(≥98.0%)
5.7.1.2 圆盘电炉
5.7.1.3 瓷坩锅
5.7.2 分析步骤
称取约 1g 试样,精确至 0.0001g,置于在 550℃~650℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,加入适量的浓硫酸将样品完全浸湿。用温火加热,至样品完全炭化,冷却。再加约 1ml 浓硫酸浸湿残渣,用上述方法加热至硫酸蒸汽逸尽。在 550℃~650℃马弗炉中灼烧 2h。放入干燥皿中冷却至室温,称重。
5.7.3 结果计算
灼烧残渣的质量分数 w2,数值以%表示,按公式(A.4)计算:
m1
w2 = -------------×100 %……………(A.4)
m
式中:
m——试料质量的数值,单位为克(g);
m1 ——残渣质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于
0.02%。
5.8 重金属
5.8.1 试剂和材料
5.8.1.1 硫代乙酰胺溶液:称取硫代乙酰胺约 4g,精确至 0.1g,溶解于 100ml 水中,置于冰箱保存。临用前取此液 1.0ml 加入预先由氢氧化钠溶液(40g/L)15ml、水 5ml 和甘油 20ml组成的混合液 5ml,置于水浴上加热 20s,冷却立即使用。
5.8.1.2 无二氧化碳水。
5.8.1.3 乙酸铵缓冲溶液,PH=3.5:秤取 25.0g 醋酸铵,溶于 25ml 水中,加 45ml 6mol/L 的盐酸,用稀盐酸或稀氨水调节 PH=3.5 后,用水稀释至 100ml。
5.8.1.4 铅(Pb)标准溶液:1ug/ml。此溶液临用前制备。
5.8.2 分析步骤
秤取约 10g 实验室样品,精确至 0.01g,用约 60ml 无二氧化碳水溶解并稀释至 100ml, 为样品溶液。吸取样品溶液 12ml,置于 25ml 具塞比色管中,即为 A 管。吸取 10ml 铅标准溶液和 2ml 样品溶液置 25ml 具塞比色管中,摇匀,即为 B 管(标准)。吸取 10ml 无二氧化碳水和 2ml 样品溶液置 25ml 具塞比色管中,摇匀,即为 C 管(空白)。在 A、B、C 管中,各加入 2ml 乙酸铵缓冲液,摇匀,分别滴加 1.2ml 硫代乙酰胺溶液,迅速搅拌混合。相对于 C 管,B 管显现淡棕色。2min 后,A 管的颜色不应深于 B 管。
6 检验规则
6.1 组批
以同种原料、一次投料生产出的均质产品为一批。
6.2 抽样
按 GB/T 6678 的规定进行。
6.3 出厂检验
出厂检验项目为感官、比旋光度、L-(+)-2-氨基丁酸含量、干燥失重、氯离子、熔点、灰分。
6.4 型式检验
型式检验项目为本标准要求中规定的全部项目。一般情况下,型式检验每 12 个月进行一次。有下列情况之一时,应进行型式检验:
———新产品投产时;
———产品配方、原料或工艺有较大改变时;
———停产 3 个月以上回复生产时;
———质量监督机构检查产品质量时;
6.5 判定规则
出厂检验时,有任何一项感官或理化指标不合格,可加倍抽样复检,如仍不合格,则判定该批产品不合格。
7 标志、包装、运输及贮存
7.1 标志
7.1.1 包装储运标志按 GB/T 191 的规定执行。
7.1.2 包装容器外面标签应注明:产品名称、生产厂厂名、厂址、净含量、生产日期、批号、保质期、执行的标准编号。
7.2 包装
包装容器和材料应符合相应的卫生标准和相关规定。
7.3 运输
产品运输应轻卸、轻放,防止日晒、雨淋,并远离热源,不应与有害、有毒和易污染物品一起混运。
7.4 贮存
贮存地点应保持清洁、通风干燥、阴凉,防止日晒、雨淋,严禁火种,不应与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。