2-(7-偶氮苯并三氮唑)-四甲基脲六氟磷酸酯
1 范围
本标准规定了 2-(7-偶氮苯并三氮唑)- -四甲基脲六氟磷酸酯的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于以合成工艺生产的 2-(7-偶氮苯并三氮唑)-四甲基脲六氟磷酸酯，主要用于多肽缩合试剂及医药中间体。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
DB13/T 1236-2010 化工产品的干燥失重(加热减量)测定方法
中国药典 2015 年版
3 分子式、分子量
分子式：C10H15F6N6OP
相对分子量：380.23(按 2016 年国标相对原子质量)
4 技术要求
4.1 外观要求
本品应为白色结晶粉末，无机械杂质。
4.2 理化要求
理化要求应符合表 1 的规定。
表 1 理化要求
项 目 要 求
主含量，w/% ≥99.0
干燥失重，w/% ≤0.5
熔点，℃ 183.0～185.0
5 试验方法
5.1 外观检查
取本品约 1g（称准至 0.1g）于φ9 cm 的无色透明培养皿中在光线充足的室内用肉眼检测。
5.2 主含量测定
5.2.1 方法提要
同一时刻进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配，由于各组分在色谱柱中的移动速度不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值，根据保留时间对照定性，依据峰面积用面积归一化法定量。
5.2.2 仪器
1) 高效液相色谱仪（配有紫外检测器、高压恒流泵）；
2) 流动相真空抽滤脱气装置及0.22 μm、0.45 μm微孔膜；
3) 色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18柱（填料粒径：5μm；柱尺寸：φ250 mm×4.6mm）；
4) 分析天平，精度0.1 mg；
5) 微量进样器：50 μL；
6) 超声波溶解器。
5.2.3 试剂
1) 水：应符合GB/T 6682-2008中规定的一级水。
2) 乙腈：色谱纯
3) 乙酸(色谱试剂)
5.2.4 色谱条件
1) 流动相：乙腈：水=15：85，另用乙酸调节 pH=2.5。
2) 检测波长为 258 nm
3) 流速：0.5 ml/min
5.2.5 样品的制备
取本品，用流动相作溶剂，制成每 1 mL 中含 HATU 20 μg 的溶液，用超声波溶解器溶解，作为供试品。用 0.22 μm 针头过滤器过滤供试品，过滤后即为待测液。
5.2.6 测定
按照高效液相色谱仪操作程序打开色谱系统，按样品特性要求调整色谱系统运行参数，待基线稳定后，用微量注射器吸取滤过的待测液 10 μL 经进样阀注入色谱系统，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍，理论板数按对 1-羟基苯并三氮唑主峰计算应不低于 2000。
5.2.7 计算
Ai
Xi=---------------×100%………………………⑴
∑Ai
式中：
Xi——i 组分的质量百分含量，%；
Ai——i 组分的峰面积，%；
∑Ai——表示色谱峰面积总和。
5.3 干燥失重
按 DB13/T 1236-2010 化工产品的干燥失重(加热减量)测定方法测定，干燥温度采用 80℃。
5.4 熔点
按《中国药典》2015 年版第四部 0612 熔点测定法第一法测定。
6 检测规则
6.1 组批
以同原料、同配方、同工艺生产的质量均一的产品为一批。
6.2 抽样
按照 GB/T 6678、GB/T 6679 的规定进行，抽取不少于 20 g 样品。所取样品分装于两个清洁干燥的塑料瓶中，瓶上粘贴标签，注明产品名称、批次、抽样日期、采样人姓名。一瓶进行化验，一瓶全密封避光贮存于阴凉干燥处。
6.3 出厂检验
本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。由检验部门根据本标准的要求进行检验，出厂应保证所有出厂的产品符合本标准，每批出厂的产品都应附有质量证明书，其内容包括：公司名称、地址、产品名称、批号、净含量、生产日期、产品主要成分和产品标准号。
6.4 判定规则
如果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新从二倍量的包装中取样进行检验，重新检测结果，仍不符合本标准时，则判定该批产品为不合格。
6.5 用户验收
使用单位有权按照本标准各项规定对所收到的产品进行验收。当供需双方对质量发生异议时，可由双方协商确定，也可请法定质检机构进行仲裁。
6.6 复测期
在符合本标准包装、运输和贮存条件下，自生产之日起，本产品复测期为 12 个月。逾期可按本标准重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志
工业 2-(7-偶氮苯并三氮唑)- -四甲基脲六氟磷酸酯包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址，产品名称、净含量、批号或生产日期、标志，本标准编号，以及 GB190 中规定的易燃固体标签。
7.2 包装
产品内包装采用聚乙烯袋，外包装采用 25 kg 纸板桶包装或按客户要求进行包装。
7.3 运输与贮存
严格执行有关危化品运输的有关规定，全密封避光，贮存于阴凉干燥处，防止湿气渗入。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
8 安全
对眼睛、呼吸系统、皮肤有刺激性，操作人员须经过专门培训，严格遵守操作规，操作时操作人员佩戴防护面具、防护眼镜和橡胶手套。如眼睛接触，立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15 min 并就医；如吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸有困难时给输氧并就医；如皮肤接触，立即用流动清水彻底冲洗，若有灼伤，就医治疗；操作时避免吸入含有该有毒物质的尘雾、蒸汽、气体等；严禁与强氧化剂接触。