镉—铜的测定——二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法

1范围

本方法用二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定镉中铜。

本方法适用于镉中砷含量的测定。测定范围为0.0005％～0.0025％。

2原理

在酸性介质中，二价铜与二乙基二硫代氨基甲酸铅(铜试剂铅盐)置换，形成二乙基二硫代氨基甲酸铜的有色配合物，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。铋小于20μg不干扰测定。

3试剂

3.1硝酸(1+1)。

3.2硝酸(1+l0)。

3.3氨水(1+2)。

3.4二乙基二硫代氨基甲酸铅(铜试剂铅盐)三氯甲烷溶液：称取 0.110g 乙酸铅溶于100mL水中，加入5mL硝酸钾溶液( 100g /L)、20mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液( 5g /L)，混匀，移入500mL分液漏斗中，加入250mL三氯甲烷，振荡2min，静置分层，将有机相干过滤于500mL棕色干燥容量瓶中，以三氯甲烷稀释至刻度，混匀。一周内使用(配制本试剂用水，均需预先煮沸，冷却)。

3.5铜标准贮存溶液：称取 0.1000g 金属铜(＞99.95％)于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(1+1)，低温加热至溶解完全。冷却，以水洗表皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸(1+1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。

3.6铜标准溶液：移取25.00mL铜标准贮存溶液(3.5)于500mL容量瓶中，加入5mL硝酸(1+1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含5μg铜。

4仪器

分光光度计

5操作步骤

5.1测定次数

独立进行二次测定，取其平均值。

5.2试料量

按表1称取试样，精确至 0.0001g

表1

铜含量/％试料/g试液总体积/ mL移取试液体积/mL

0.00005～0.000305

>0.00030～0.00102

>0.0010～0.00400.5

>0.0040～0.010015010.00

5.3测定

5.3.1 将试料(5.2)置于250mL烧杯中，加入10～30mL硝酸(1+1)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解。低温蒸发至近干，冷却。

5.3.2 以水洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，冷却。

5.3.2 .1铜≤0.0040％时，将试液(5.3.2)移入125mL分液漏斗中，加水稀释至30mL。

5.3.2 .2铜＞0.0040％时，将试液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，移取10.00mL于125mL分液漏斗中，加入20mL水。

5.3.3 用氨水(1+2和硝酸(1+10)调节溶液pHl～3。

5.3.4 加入15.0mL铜试剂铅盐三氯甲烷溶液(3.4)，振荡2min，静置分层。

5.3.5 有机相用脱脂棉干过滤于 2cm 吸收皿中，以三氯甲烷为参比，于分光光度计波长440nm处，测量其吸光度。

5.3.6 减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜的质量。

5.4工作曲线的绘制

5.4.1 移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL铜标准溶液(3.6)于一组125mL分液漏斗中，加水稀释至30mL。

5.3.2 按5.3.3～5.3.5条进行。

5.4.3 减去试剂空白的吸光度，以吸光度为纵坐标，铜的质量为横坐标，绘制工作曲线。

6分析结果计算

按下式计算铜的含量，以质量分数表示：

式中：m₁—自工作曲线上查得铜的质量，μg；

V₀—试液总体积，mL；

V₁——分取试液的体积，mL；

m₀——试料的质量，g。

7精密度

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许相对差。

表2

铜含量/%允许差/%

0.00005～0.000100.00003

>0.00010～0.000300.00006

>0.0003～0.00050.0001

>0.0005～0.00100.0002

>0.0010～0.00500.0005

>0.0050～0.01000.0010

>0.0100～0.02500.0020
8参考文献

[1] YS/T 74.5—94二乙基二硫代氨基甲酸铅分光光度法测定铜

[2]гост12072.4-79, Cadium. Method for the determination of copper（photometric method）.