衢州明锋化工有限公司叔戊醇钠质量标准
1 范围
本标准规定了叔戊醇钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以叔戊醇、金属钠为主要原料而制得的叔戊醇钠。
该产品广泛用于农药、医药的中间体。
结构式：
分子式：C5H11ONa
相对分子质量：110.13（按2005年国际相对原子质量计）
2 规范性引用文件
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GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601－2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603－2002 化学试剂 试验方法中所用制剂或制品的制备
GB/T 6283－2008 化工产品中水份含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6679－2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682－2008 分析实验室用水规格和试验方法
JJF 1070－2005 定量包装商品净含量计量检验规则
2005年国家质量监督检验检疫总局第75号令 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 质量指标
应符合表 1 质量指标之规定。
3.2 净含量及允许短缺量
3.2.1 净含量 50 ㎏及以下的定量包装商品应符合《定量包装商品计量监督管理办法》中相关规定。
3.2.2 净含量 50 ㎏以上的定量包装商品的净含量应符合包装明示值，允许短缺量不大于包装明示值的－0.50%。
表 1 质量指标
项目 指 标
外观 白色或类白色粉末
含量 ≥ 98.0 %
游离碱（NaOH）≤ 2.0 %
4 试验方法
4.1 试验方法中所用试剂和用水的规格及溶液的制备
4.1.1 本标准试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。
4.1.2 试验中所需标准溶液及制剂，在没有特殊注明时，均按 GB/T 601、GB/T 603 之规定制备。
4.2 外观
目测。
4.3 叔戊醇钠含量的测定
4.3.1 仪器及设备为
实验室一般用仪器及万分之一分析天平。
4.3.2 试剂及溶液为：
a） 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.5mol/L；
b） 酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。
4.3.3 分析步骤
称取（1～2）g 叔戊醇钠样品（准确至 0.0002 g）于 250 mL 的锥形瓶中，加水 50 mL 水解，摇匀，加酚酞指示液（2～3）滴，用 0.5 mol/L 的盐酸标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点，叔戊醇钠的含量以质量分数 w1计，数值以％表示，按式（1）计算：
C·V/1000·M
w1 =－－－－－－－－－－×100 ……………………………（1）
m
式（1）中
C —— 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V —— 样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（m L）；
m —— 样品的质量的数值，单位为克（g）；
M —— 叔戊醇钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=110.13）。
4.3.4 允许差
两次平行测定结果之差不大于 0.4 %
4.4 游离碱的测定
4.4.1 原理
用冰醋酸将游离碱转化为水，用卡尔·费休试剂滴定。
4.4.2 仪器及设备为：
a） 实验室一般用仪器；
b) 万分之一分析天平；
c） 微量水份测定仪。
4.4.2 试剂及溶液为：
a） 卡尔·费休试剂：按 GB/T 6283 配制和标定。
b） 无水甲醇；
c） 冰醋酸。
4.4.3 分析步骤
量取 20 mL 无水甲醇、4 mL 冰醋酸于微量水份测定仪的滴定池中，用卡尔·费休试剂滴定至终点（琥珀色）。称取样品（2～3）g（准确至 0.0002 g）置于滴定池中，用卡尔·费休试剂滴定至终点（琥珀色），并保持 30 s 不变色即为终点，游离碱的含量以质量分数 w2计，数值以％表示，按式（2）计算：
2.22·T·V
w2 =－－－－－－－－－－－×100 ………………………………………（2）
m
式（2）中
T —— 卡尔·费休试剂对水的滴定度的准确数值，单位为克每毫升（g/mL）；
V —— 样品滴定消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升（mL）；
m —— 样品的质量的数值，单位为克（g）；
2.22 —— 氢氧化钠与水的摩尔质量之比。
4.4.4 允许差
两次平行测定结果之差不大于 0.2 %。
4.5 净含量及允许短缺量的测定
4.5.1 净含量 50 ㎏及以下的定量包装商品的净含量及允许短缺量按 JJF 1070 中相关规定进行测定。
4.5.2 包装明示值50㎏以上的定量包装商品的净含量以分度值不大于按包装明示值计算的最大允许短缺量的1/4的计量器具计量。
4.5.3 所用衡器及仪器应在检定有效期内。
4.5.4 出厂检验时允许用10只未经使用的（新）空桶的质量的算术平均值作为皮重计算净含量。
5 检验规则
5.1 总则
每批产品需经公司质检部门按本标准第 3 章规定检验合格，签发合格证，方可出厂。
5.2 组批与抽样
5.2.1 以每釜产量为一批，每批数量不大于 1t。
5.2.2 抽样按 GB/T 6679 规定进行，样品数量不少于 200g 并应从不少于 3 个包装单位中随机抽取。
净含量项目的抽样以包装为单位按《定量包装商品计量监督管理办法》进行。
5.3 判定
检验结果如有指标不符合本标准要求时，允许从同批产品的双倍包装中抽样对不合格项进行复检，复检结果如仍有一项指标不合格时，则判该批产品为不合格。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
本产品包装物上应有下列标志：产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量、合格标识、标准编号、有效贮存期及符合 GB/T 191 规定的包装储运图示标志。
6.2 包装
本产品装入纸板桶、钢桶或塑料桶中，每桶净含量可为 25kg 或 50kg 或 100kg。其它包装形式可按合同约定。
6.3 运输
本产品在运输过程中应防止雨淋、日光曝晒、避免撞击。
6.4 贮存
本产品应贮存在通风干燥阴凉的库房内。在上述贮运条件下，产品自生产之日起有效贮存期为一年。