萘替芬药物中间体N-甲基-1-萘甲胺的合成方法:
在安装有搅拌器、温度计、冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入丙睛130ml,甲胺210ml,降低溶液温度至13-16℃,控制搅拌速度110-130rpm,缓慢加入胺甲基胺0.3lmol,滴加时间控制在3-4h,升高溶液温度至40-45℃,静置30-36h,蒸去丙睛,剩余物加入环己烷230ml,依次用亚硫酸氢钾溶液洗涤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,减压蒸馏,收集110--115℃的馏分,在硝基甲烷中重结晶,得晶体N-甲基-1-萘甲胺。
制备:在安装有搅拌器、温度计、冷凝器、滴液漏斗的反应容器中,加入质量分数为82%丙睛130ml,甲胺(3)210ml,降低溶液温度至14℃,控制搅拌速度120rpm,缓慢加入胺甲基萘(2)0.31mol,滴加时间控制在3h,升高溶液温度至42℃,静置32h,蒸去丙睛,剩余物加入质量分数为67%环己烷230ml,依次用质量分数为32%亚硫酸氢钾溶液洗涤,硫酸钾溶液洗涤,无水硫酸镁脱水,1.8kPa减压蒸馏,收集110-115℃的馏分,在质量分数为92%硝基甲烧中重结晶,得晶体N-甲基-1-萘甲胺43.47g,收率82%。