原乙酸三甲酯(TMOA)质量标准
前言
原乙酸三甲酯(TMOA)系以乙腈和甲醇为主要原料,经反应、精馏制得的。该产品主要用作医药及农药中间体,还可用作生产三氯蔗糖、染料和香料的原料,目前无国家标准、行业标准和地方标准,制定本标准,作为组织生产和检验的依据。
本标准按照 GB/T 1.1-2009 的规定编写。
本标准 2013 年 11 月首次发布并实施,2016 年 1 月份第二次发布是因公司名称变更进行的,自发布之日起有效期限三年,到期应复审。
本标准在有效期内如有相应的国家标准、行业标准或地方标准发布,应及时复审以确定其继续有效、修改或废止。
本标准主要起草人:邢兆伍、耿佃云、李吉祥、陈汉滨。
1 范围
本标准规定了原乙酸三甲酯(TMOA)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于原乙酸三甲酯(TMOA)。
分子式:C 5 H 12 O 3
分子量:120.15(按 1987 年国际原子质量计)
闪 点:17℃
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 3143-1982 液体化工产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表1的要求。
外观 无色透明液体
色度,铂-钴号 ≤ 20
原乙酸三甲酯质量分数,% ≥ 99.2
乙酸甲酯质量分数。% ≤ 0.3
甲醇质量分数。% ≤ 0.3
水分,% ≤ 0.05
4 试验方法
备案 2016年01月23日 14点46分
备案 2016年01月23日 14点46分
Q/0300SWY 003—2016
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4.1 外观
取试样适量注入50mL无色玻璃比色管中,从上向下在白色背景下目测。
4.2 色度的测定
按GB/T 3143-1982的规定进行测定。
4.3 原乙酸三甲酯、乙酸甲酯和甲醇质量分数的测定
4.3.1 方法提要
气相色谱法:使用内壁涂 PEG-20M 固定液的熔融石英玻璃毛细管柱和配有氢焰离子化检测器的气相色谱仪,试样直接进样汽化,流经色谱柱,使其中各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,测得各组分的峰面积后,用面积归一化法进行计算。
4.3.2 试剂和溶液
——固定液:PEG-20M;
──氮气:体积分数≥99.99%;
──氢气:体积分数≥99.99%;
──空气:净化空气(经过分子筛净化干燥);
——原乙酸三甲酯、甲醇、乙酸甲酯标样:已知准确质量分数。
4.3.3 仪器
——气相色谱仪:具有氢焰离子化检测器,灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722-2006 的规定;
——色谱数据处理机;
──毛细管色谱柱:30m×0.22mm(id)熔融石英柱,内壁涂固定液膜厚 0.25μm;
──进样系统:具有分流/不分流进样装置和熔融的石英内衬;
——微量进样器:10.0μL。
4.3.4 色谱柱的老化
将色谱柱入口端与汽化室相连,出口端暂不接检测器,以 2.0mL/min 的流量通入载气(N 2 ),升温至210℃,并在此温度下,至少老化24小时。老化后将柱出口端与检测器相连。
4.3.5 色谱操作条件
──柱室温度:初温 70℃,保持 3min 后进行升温,升温速率 18℃/min,终温 200℃,保持 5min;
──气化室温度,200℃;
──检测室温度:230℃;
──氮气流量:30mL/min;
──氢气流量:30 mL/min;
──空气流量:300 mL/min;
──分流比:60:1;
——进样量:0.4μL。
注:上述操作参数是典型的,可根据仪器特点对操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。
4.3.6 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,用微量进样器吸收试样迅速注入色谱仪中,待各组分出峰
完毕,由色谱数据处理机测量峰面积。
组分i质量分数 Xi(%) 按式(1)计算:
fi*Ai
Xi(%)=----------*100
∑fi*Ai
式中:
fi —组分 i 质量校正因子(按 GB/T 9722-2006 的规定测定);
Ai -组分i峰面积。
4.3.7 允许差
检验人与复核人两次平行测定结果的绝对差值:原乙酸三甲酯应不大于 0.3%,甲醇和乙酸甲酯应不大于 0.05%。分析报告以检验人数据为准发放。
4.4 水分的测定
按GB/T 6283-2008规定的方法测定,也可以使用精度相当的微量水分仪。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质检部门逐批检验合格并附有一定格式的产品质量分析报告单后方可出厂,分析报告单内容包括:生产单位名称、产品名称、发货批号、批量、生产日期、检测日期、本标准编号、检验人和检测结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以一次交货量的产品为一批,按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6680-2003 之规定采样,每批产品采样总量应不少于 200mL,混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的小口试剂瓶或聚乙烯瓶中,密封贴上标签,并注明:产品名称、发货批号、生产日期、采样日期和采样人等。一瓶检验,另一瓶留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中取样复检,复检结果全部符合本标准要求时,判定为合格,复检结果中仍有指标不符合本标准要求时,则判该批产品不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
桶装产品外包装上应有清晰、牢固的标志,内容包括:生产单位名称和地址,产品名称、注册商标、生产日期、发货批号、净含量、本标准编号,以及 GB 190-2009 中“易燃液体”、GB/T 191-2008 中“向上”标志等,并应有符合 GB 15258-2009 规定的安全标签。专用不锈钢槽车或集装罐上应有 GB 190-2009中“易燃液体” 标志,每车产品应附产品质量分析报告单和符合 GB 15258-2009 规定的安全标签。
6.2 包装
产品采用取得《危险化学品包装物、容器》生产许可证企业生产的镀锌铁桶或钢塑桶包装,也可采用专用不锈钢槽车或集装罐盛装。封口要严密,防止雨水和空气进入。
6.3 运输
产品在运输过程中,应防火、防高温、防静电,应远离火源和热源,避免暴晒和雨淋,搬运时应轻装轻卸,避免包装破损和泄露,严禁与强氧化剂混运,并应符合危险化学品运输的有关规定。
6.4 贮存
产品应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内,应防火、防高温、防静电,应远离火源和热源,避免暴晒和雨淋,要保持包装容器密封,严禁与强氧化剂混储。
6.5 保质期
产品自发货之日起保质期限为 12 个月。超过保质期经检验合格仍可使用。
7 安全
原乙酸三甲酯系高度易燃液体和蒸气,系有害物质。其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热易燃烧爆炸,与强氧化剂接触剧烈反应,能在低处扩散到较远的地方遇火源着火,遇高热容器内压增大,有开裂和爆炸危险,吸入、食入和接触对人体有害。因此应防火、防高温、防静电,严禁与强氧化剂混储、混运,操作人员应佩戴防护用品。灭火剂为:泡沫、干粉、二氧化碳、沙土。