四乙二醇二甲醚质量标准
1 范围
本标准规定了四乙二醇二甲醚的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于四乙二醇甲醚与氢氧化钠、氯甲烷烷反应精制而得的四乙二醇二甲醚。本品主要用作涂料中的溶剂，也可用在油墨中作为稀释剂，提高流变性。
分子式： C10H22O5
相对分子量：222.28
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GBl90 危险货物包装标志
GB／T6283 化工产品中水分含量的测定，卡尔费休法(通用方法)
GB／T6678 化工产品采样总则
GB／T9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
四乙二醇二甲醚的质量应符合表1的要求：
外观 无色透明液体
水份% ≤0.10
纯度（GC）%≥99
酸度（以HAC计）%≤0．015
过氧化物（以H2O2计）%≤0．005
4 试验方法
4.1 外观的测定
4.1.1 仪器：高型玻璃烧杯lOOml
4.1.2 操作程序：取50ml试样置于洁净的高型玻璃烧杯中，在自然光照射下，从侧下两个方向肉眼观察。
4.2 水分含量的测定
4.2.1 方法原理
本方法在甲醇及吡啶的存在下，利用水和碘及二氧化硫定量地反应，以测定四乙二醇二甲醚中水分。
4.2.2 仪器装置见GB／T6283
4.2.3 试剂
4.2.3.1 卡尔费休试剂
4.2.3.2 无水甲醇
4.2.4 卡尔费休试剂的滴定度的标定。
4.2.4.1 5ul纯水质量(m)的标定
用10ul微量注射器准确吸取纯水5ul，称其质量(精确至0.0002g)，重复两次，取其算术平均值作为5u1的纯水质量。
4.2.4.2 空白试验
用移液管吸取25ml无水甲醇试剂于反应器中，盖上瓶塞，接通电源，开启电磁搅拌器，用卡尔费休试剂滴定液中微量水，滴定至电流表指针产生较大偏转并保持1min不变为终点，(不记录所消耗试剂的体积，不排掉溶液)。
4.2.4.3 标定
用10ul微量注射器向反应器加5ul水，盖上瓶塞，继续用卡尔费休试剂滴定至电流指针停留在空白试验时终点的位置，并保持1min不变为终点，记录卡费休试剂的用量V，排掉废液。
4.2.4.4 滴定度计算
m
卡尔费休的滴定度T按式(1)计算：T=───── ……………………………(1)
v
式中：T一卡尔费休试剂的滴定度，g/ml；
M一5ul纯水的质量,g；
V一标定时所消耗的卡尔费休的体积，m1。
重复两次，取其算术平均值作为该试剂的滴定度。
试剂的滴定度每天标定一次。
4.2.5 分析步骤
4.2.5.1 空白试验。 同4.2.4.2
4.2.5.2 试样中水分的测定
用25m1移液管吸取试样25ml注入反应器(做完空白试验的溶液中)，在搅拌下继续用卡尔·费休试剂测定至电流表指针停留在空白试验滴定终点时指针位置，并保持1min不变为终点。
4.2.6计算：
四乙二醇二甲醚中水分质量百分数W按式(2)计算：
Vl·T
W= ─────── ×100 ……………………………(2)
V2·1.009
式中：
W ─── 水分质量百分数，％；
Vl ─── 滴定试样时卡尔费休试剂之用量，ml；
V2 ─── 加入试样体积，ml； 1.009—20℃时试样的近似密度，g／ml；
T ─── 卡尔费休试剂的滴定度，g／m1。
两次平行测定结果之差不大于0.005％，取其算术平均值为测定结果。
注：在测定样品中含水量时，每加入一次无水甲醇作样品溶剂，只能测定两次，否则由于样品中溶剂量用不够，使终点提前，而引起测定误差。
4.3 四乙二醇二甲醚含量测定
4.3.1 仪器：
a. 气相色谱仪：安捷伦7820GC。
B.反控色谱工作站。
c. 微量注射器：1ul
d. 检测器：氢焰离子化检测器。
4.3.2 试验条件
a. 载气及流量：以99.99％的高纯氮气为载气：流量为50m1／min。
b. 色谱柱：内径0.32mm长30m厚0.25um的毛细管柱(ECItm--WAX)
c．尾吹流量25ml／min
d. 柱温： 120-220℃
e. 氢气：35ml／min
f. 汽化室温度：250℃
g. 空气：400ml／min
h. 检测器温度：250℃
i. 进样量：0.2ul
j. 分流比：50:1
4.3.3分析步骤
当仪器开启一定时间，各参数均达到本标准所规定数值后，用清洁干燥的微量注射器进样，(出完峰)然后由反控色谱工作站计算结果(面积归一法)
4.4酸度的测定
4.4.1 应用试剂
溴百里酚蓝指示液(1g/L乙醇溶液)：氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝0.02mol/L].
4.4.2 测定手续
取lOOml新经煮沸开冷却的水，置于250ml碘瓶中，加入5滴溴百里香酚蓝指示液用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)＝0.02mol/L]滴定到浅蓝色30s不褪为止，此时所耗用氢氧化钠溶液体积可不须记录。准确加入50ml样品，摇动碘瓶，使两液层混合后，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到浅蓝色30s不褪色为止。
4.4.3 酸度按(3)计算
V1·C·0.06
酸度(以CH3COOH计%) = ─────── ×100 ……………………………(3)
V2·1.009
式中：V1 ── 样品耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积ml；
C ── 氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度mol／L；
V2 ── 加入试样的体积ml；
0.06 ── 与1.OOml氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的乙酸质量。 1.009 ── 20℃时试样的近似密度g／ml。
4.5 过氧化物的测定
4.5.1 仪器
4.5.1.1 250ml量瓶
4.5.1.2 50ml移液管
4.5.1.3 10ml量筒
4.5.1.4 50ml滴定管
4.5.2 试剂
4.5.2.1 碘化钾(分析纯)
4.5.2.2 冰乙酸一氯仿混合液(冰乙酸3份，氯仿2份)
4.5.2.3 0.02mol／L硫代硫酸钠标准溶液
4.5.3 测定方法
将50ml样品移入250ml碘量瓶中，加10ml冰乙酸一氯仿混合液和1g碘化钾，以0.02mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至无色。
4.5.4 计算
V1·C·0.017
过氧化物含量%(以H2O2计)=───────×100 …………………… (4)
V2·1.009
式中：
V1—硫代硫酸钠标准溶液的消耗量ml；
C ── 硫代硫酸钠标准溶液的浓度mol/L；
V2 ── 试样的体积ml；
0.017—与1ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2s2o3)=1mol/L]相当的，以表示的过氧化氢质量；
1.009 ── 20℃时试样的近似密度g／ml。
5 检验规则：
5.1 每批四乙二醇二甲醚均须经质检部门进行取样检验。符合本标准的技术要求并附有合格证明才可出厂。
5.2 使用单位可按本标准的各项规定对所收到的四乙二醇二甲醚进行检验。
5.3 采样
5.3.1 一次生产或混合均匀的四乙二醇二甲醚为一批，每批重量不得超过20t。
5.3.2 先取采样桶数及样品量按GB／T6678中第6.6条规定方法进行。样品用直径20mm一端带哨口的玻璃管，以管内外液面相平之速度插至桶底，用拇指按住管口取出。
5.3.3 样品的缩分：将所取的样品合并在一起，仔细混匀，取出不少于500ml的样品装入清洁干燥带磨口的玻璃瓶中，以备分析。，
5.3.4 检验结果中如有一项不符合标准要求的，应自加倍量包装中取样复验。核验结果仍不符合本标准要求的，则该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输、储存
6.1 标志
应符合GBl90的规定要求
6.2 包装
产品应于清洁、密闭的铁桶包装，每桶净重200±0.5kg，也可按用户要求包装。每一包装应有合格标志，并标明产品名称、生产厂名称、地址、批次、净重、执行标准号，并贴产品合格证。
6.3 运输
产品在运输中应防雨淋和曝晒，严禁混装，远离火种，与氧化剂隔离。
6.4 储存
产品应储存于阴凉通风干燥处，防止雨淋和曝晒，远离火源。
四乙二醇二甲醚质量检测
非售品
CAS：143-24-8
分子式：
C10H22O5
分子量：222.28