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己酸质量检测

非售品
CAS:142-62-1
分子式: CH3(CH2)4COOH
分子量:

本品含己酸(C 6H 12O 2)90%以上①。
1.性状
本品为无色~淡黄色的透明液体,有特殊臭气味②。
2.鉴定试验
(1)将本品2g溶解6mL于稀乙醇时,显弱酸性③。
(2)取本品1mL,加乙醇1mL和硫酸3滴,在温水中加热时发出己酸乙酯的香气④。
1. 纯度试验
3.纯度试验
(1)相对密度 本品的相对密度应为0.923~0.929⑤。
(2)折射率 本品的折射率 应为1.415~1.419⑥。
(3)碱不溶物 将本品5mL加于150mL的喀西亚定量瓶(Cassia Flask特殊的定量瓶,在瓶颈的刻线上方标有刻度容量,用以测定植物挥发油中所含酚及醛的容量。编译者注)中,在充分振荡混合时,将碳酸氢钠溶液(1→20)75mL分3次加入,然后再摇荡混合5min,静置30min后,徐徐加水,使不溶的油层上升到容量瓶的刻度上方。1h后测定,不溶物应在0.5mL以下⑦。
(4)重金属 取本品1g,加乙醇定容至50mL,加硫化钠试液2滴时,溶液颜色不比在2mL稀醋酸和1mL铅标准溶液中,加乙醇至50mL,再加硫化钠试液2滴的溶液色深⑧。
(5)蒸馏试验 本品根据沸点和馏分的常规测定法(第1法)测定馏分时,在202~207℃应馏出85V/V%以上⑨。
4.定量法
精确称取本品约1g,溶于10mL中性乙醇中,用0.5mol/L氢氧化钾的乙醇溶液滴定(指示剂:酚酞试液2滴)。
0.5mol/L氢氧化钾的乙醇溶液1mL=58.08mg C 6H 12O 2
注 解
①FCC规定含量为98%以上。市售品大分部含量为90.2~90.6%。
②有类似于奶酪的不快汗臭味,可是稀释发出椰子的香气。稍有甜的风味。
③本品2mL溶于6mL稀乙醇中,溶液之pH值是3.0~3.2。
④乙醇与浓硫酸共热,生成己酸乙酯。根据其香气来鉴定。
⑤此相对密度相当于己酸90%以上,JIS规定 为0.927~0.930。FCC规定 为0.923~0.928。
⑥在FCC 1.4150~1.4180。
⑦测定共存的中性物质。己酸碱盐起肥皂那样的作用,可溶解中性物质,所以用碳酸氢钠溶液。
⑧Pb为0.001%以下。
⑨bp170℃以上。
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