磺酰磺胺
1 范围
本标准规定了磺酰磺胺的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。
本标准适用于磺酰磺胺。该产品主要用于医药、农药、染料等工业。
化学名:2-乙磺酰基咪唑
2 规范性引用文件
GB/T191—2008 包装储运图示标志(mod ISO 780∶1997)
GB/T601—2002 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696∶1987)
GB/T1600—2001 农药水份测定方法
GB/T1604 商品农药验收规则
GB/T1605—2001 商品农药采样方法
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6679—1986 固体化工产品采样通则
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 分子式和相对分子质量
分子式:C9H11N3O4S2
相对分子质量:289.33(按 2013 年国际相当原子质量)
4 要求
4.1 外观:白色或类白色粉末状固体。
4.2 磺酰磺胺应符合表一要求。
表一 技术要求
序号 项 目 指 标
1 磺酰磺胺质量分数/% ≥ 98.0
2 灼烧残渣/% ≤ 0.5
3 干燥失重/% ≤ 0.5
5 试验方法
5.1 安全提示
本试样方法中使用的部分试剂具有毒害性,操作时须小心谨慎!遇有挥发性的试剂,宜在通风厨中进行。如溅到眼睛或皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。
5.2 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指色谱纯试剂和纯净水。
5.3 外观检验
在自然光下,用目视法判定。
5.4 磺酰磺胺含量的测定(HPLC 归一法)
5.4.1 方法提要
采用 C18 不锈钢色谱柱,以甲醇:乙腈:水+0.25ml 冰乙酸为流动相,在 254nm波长下对磺酰磺胺进行反相高效液相色谱分析,归一法检测。
5.4.2 试剂和溶液
5.4.2.1 甲醇:色谱纯
5.4.2.2 乙腈:色谱纯
5.4.2.3 冰乙酸:色谱纯
5.4.2.4 水:纯净水
5.4.3 仪器和设备
高效液相色谱仪:具可变波长紫外光检测器及手动检测器;
色谱数据处理工作站;
色谱柱:250mm*4.6mm 不锈钢柱;
超声波清洗机。
5.4.4 色谱操作条件
流动相: 甲醇:乙腈:水+冰乙酸=400:100:450(v/v/v)+0.25ml ;
溶剂: 甲醇:乙腈:水+冰乙酸=400:100:450(v/v/v)+0.25ml
流量; 1.000mL/min;
检测波长:254nm;
5.4.5 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后进行测定。以面积归一化法定量。
5.4.6 分析结果是表述
以质量分数表示的磺酰磺胺含量 W1(%)按(1)计算:
A
W1= ----------×100....................(1)
A1
式中:
A——磺酰磺胺的峰面积。
A1——各组分面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不
得大于 0.1%。
5.5 磺酰磺胺干燥失重的测定
称取 5g 试样(精确到 0.0002g),在 105~110℃干燥至质量恒定,按干燥失重测定法进行测定。
5.6 磺酰磺胺灼烧残渣的测定
称取 5g 试样(精确到 0.0002g),在 650℃干燥至质量恒定,按灼烧残渣通用方法进行测定。
6 检验规则
6.1 本标准要求中规定的全部项目为出厂检验项目,应逐批检验。
6.2 按 GB/T 6678 的规定确定采样单元数。将所采的样品混匀,用四分法缩分至约500g,分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中,密封,粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用于检验,另一瓶(袋)保存备查。
6.3 检验结果如果有一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍量的包装中采样进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
6.4 采样 GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
7 标志、标签
7.1 磺酰磺胺的包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及 GB/T 191-2008 规定的“怕雨”和“怕晒”标志。
7.2 每批出厂的磺酰磺胺产品都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号。
8 包装、运输、贮存
8.1 磺酰磺胺采用双层包装。内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋;外包装采用纸桶,包装内袋用尼龙绳或其它质量相当的绳扎口。严格密封,防止吸潮。净含量 25kg。也可根据客户要求或订货协议,采用其它形式的包装,但应符合 GB3796 的规定。
8.3 磺酰磺胺包装件应贮存在通风、干燥的库房中。
8.4 运输过程中应有遮盖物,防止雨淋、受潮和暴晒。不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
8.5 磺酰磺胺在符合本标准包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于12 个月。