丙二酸质量检测

丙二酸质量标准
1. 范围
本标准规定了丙二酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于丙二酸二乙酯或者丙二酸二甲酯生产的丙二酸。
分子式：COOHCH 2 COOH
相对分子质量： 104.06（按2007年国际相对原子质量计）
溶解性：溶于水、乙醇和乙醚
2. 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601—2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602—2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606—2003 化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法
GB/T 617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法
GB/T 9735—2008 化学试剂重金属测定通用方法
GB/T 9741—2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法
GB 15346—2012 化学试剂包装及标志
HG/T 3484—1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921—2006 化学试剂采样及验收规则
JJF 1070-2005 定量包装商品计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局（2005）第75号令
3. 要求
3.1 外观
白色结晶体，颗粒状。
3.2 质量指标
质量指标应符合表1规定。
分析纯化学纯工业级
丙二酸质量分数，% ≥ 99.5 99.0 99.0
熔点，℃ 135.0～137.0 133.0～137.0 131.5～137.0
澄清度试验 ≤ 4 号 6 号 —
灼烧残渣，% ≤ 0.05 0.10 0.10
硫酸盐（SO 4 ），% ≤ 0.05 0.10 0.10
氯化物（Cl），% ≤ 0.01 0.02 0.02
铁（Fe），% ≤ 0.001 — —
重金属（以 Pb 计），% ≤ 0.0001 — —
水分，% ≤ 0.30 0.50 0.50
3.3 净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》规定。
4. 试验方法
4.1 外观
在自然光下目测。
4.2 丙二酸质量分数的测定
4.2.1 测定中所用试剂溶液应符合 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 规定。
4.2.2 测定步骤：
称取0.2g样品（精确至0.000 2g）于250ml锥形瓶中，加入50mL不含二氧化碳水中，摇晃至样品完
全溶解，加2滴酚酞为指示剂（10g/L），用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,至粉红色为终点。
4.2.3 计算：
C×V×0.10406
X =-----------------------×100%............ (1)
2m
式中：
V —滴定消耗氢氧化钠标准溶液，mL；
C — 氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
m — 样品的质量，g；
0.104 06 — 每毫摩尔丙二酸质量，g/moL。
4.2.4 允许误差
两组平行测定结果相对误差不大于 0.5%，取其算数平均值为分析结果。
4.3 熔点
按GB/T 617-2006的规定进行。
4.4 灼烧残渣
称取1g样品（精确至0.000 2g），置于已在800℃±50℃恒重的坩埚中，加0.5mL硫酸炭化后在高温炉中（800℃±50℃）灼烧。按GB/T 9741-2008的规定测定。
4.5 澄清度
称取2g样品（精确至0.000 2g），按HG/T 3484-1999的规定测定。
4.6 硫酸盐
称取 2g 样品（精确至 0.000 2g），放入 50mL 蒸发皿，加入 25mL 蒸馏水，溶解，加碳酸钠中和（对石蕊试纸呈中性），在水浴上蒸干，在高温炉中（800℃±50℃）灼烧至白色，冷却至室温，残渣溶于20mL 水，加盐酸中和（对石蕊试纸呈中性），再多加 2 滴盐酸，过滤，滤液加蒸馏水稀释至 25mL，加入 2mL 氯化钡溶液（25%），放置 20min，生成浑浊，浑浊度与标准溶液比对。标准溶液按 GB/T 602-2002表 1 序号 28 方法配制。
4.7 氯化物
称取 2g 样品（精确至 0.000 2g），放入 50mL 蒸发皿，加入 25mL 蒸馏水，溶解，摇晃至溶解，加碳酸钠中和（对石蕊试纸呈中性），在水浴上蒸干，在高温炉中（800℃±50℃）灼烧至白色，冷却至室温，残渣溶于 40mL 水中，过滤，取滤液 20mL，加入 2mLHNO 3 (25%)，加入 2mL0.1mol/L 硝酸银，摇匀，放置 5min，与标准溶液比对。标准溶液按 GB/T 602-2002 表 1 序号 30 方法配制。
4.8 铁
称取 1g 样品（精确至 0.000 2g），溶于 10mL 水中，加 1 滴 1%酚酞指示剂，用氨水中和至粉红色，用 1mol/L 乙酸中和至溶液无色，稀释至 20mL，加 2mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置 5min 加 2mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=3）及 2mL0.2%邻菲罗啉摇匀，与标准溶液比对。标准溶液按 GB/T 602-2002 表 1序号 55 方法配制。
4.9 重金属
按GB/T 9735-2008的规定测定。
4.10 水分测定
按GB/T 606-2003的规定测定。
4.11 净含量
按JJF 1070-2005的规定进行。
5. 检验规则
5.1 组批
一个生产批为一批。
5.2 采样
按HG/T 3921-2006中4.4、4.5方法执行。
5.3 检验
5.3.1 产品必须经本公司质检部门检验合格后方可出厂。
5.3.2 出厂检验项目为本标准中的 3.1～3.3 条。
5.4 判定规则
检验中发现产品有一项不合格时，应从同一批产品中加倍采样，对不合格项进行复检，如仍不合格，则判该批产品为不合格。
6. 标志、包装、运输与贮存
按GB 15346的规定进行。其中：
a) 包装单位：第 4、5 类；
b) 内包装形式：NB –48、NBY-5 或双层塑料袋净含量 25 ㎏；
c) 隔离材料：GC-3；
d) 外包装形式：WB-1 WB-5 或 45×35(cm)纸板桶；
e) 本产品应放在通风、干燥、防雨的室内仓库，离地离墙 15cm 以上，禁止与碱类物质混放。

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