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甲基苯腈质量检测

规格:99.5%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:140-29-4
分子式: C8H7N
分子量:117.15

工业用苯乙腈

1 范围
本标准规定了对苯乙腈的要求、试验方法、检测规则、标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由氰化钠和氯化苄为原料制得的工业苯乙腈。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法
GB/T 9722 气相色谱法通则

3 分子式和相对分子质量
3.1 分子式 C8H7N
3.2 相对分子质量
117.15(按 2013 年国际相对原子质量计)

4 要求
苯乙腈的质量应符合表 1 的规定。
表 1 苯乙腈的质量要求
项 目 指 标
外观 无色至淡黄色透明油状液体
苯乙腈,w/ % ≥ 99.00
氯化苄,w/ % ≤ 0.10
水分,w/ % ≤ 0.30

5 实验方法
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
5.1 一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T8170-2008 中的 4.3.3 修约值比较法进行。
5.2 外观的判定
在自然光线下采用目视评定。
5.3 苯乙腈纯度及氯化苄含量的测定
5.3.1 测定原理
采用气相色谱法,样品经毛细管色谱柱分离,经氢火焰离子检测器检测,用峰面积归一法定量。
5.3.2 仪器、试剂
a)气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合 GB/T9722 的规定;
b) 检测器:氢火焰离子化检测器(FID);
c)色谱工作站或积分仪;
d)微量进样器:1.0uL~10.0uL
e)色谱柱:柱长 30m,内径 0.33mm,膜厚 0.25um
f)固定相:(100%)二甲基聚硅氧烷,如 SE-30
5.3.3 气相色谱操作条件
色谱仪器操作条件如表 2 所示,进样量为 0.4ul(根据样品实际情况进行调整)。可根据不同仪器,选择最佳操作条件。
表 2 色谱操作条件
载气 氮气
柱温/℃ 120
检测器温度/℃ 200
汽化室温度/℃ 200
氢气流量/(ml/min) 30
空气流量/(ml/min) 300
氮气流量/(ml/min) 10
分流比 10:1

5.3.4 测定步骤
仪器开机预热,按 5.3.3 设定的色谱操作条件调试仪器,待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器吸入待测样品 0.4ul 进样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
5.3.5 结果计算
苯乙腈纯度及氯化苄的质量分数以(Xi)按式(1)计算: %
Ai
Xi=-----------................................(1)
ΣAi
式中:
Ai ——试样中组分 i 的峰面积数值;
ΣAi——试样中各组分 i 的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。
5.3.6 允许差
两次平行测定结果之差,苯乙腈应不大于 0.2%,氯化苄不大于 0.05%,取其算数平均值作为测定结果。
5.4 水分的测定
称取约 2 g 试样,精确至 0.0001g,,按 GB/T6283 中“卡尔·费休法”进行测定。

6 检验规则
6.1 组批
组批以每一班次的生产量为组批确定抽样单元。
6.2 抽样
按照按 GB/T6678、GB/T6680 的规定进行。最终抽样量应不少于 500mL。然后分装于两个清洁干
燥的具塞棕色玻璃瓶中,密封并贴标签,一瓶用于检验,另一瓶保存三个月备查。
6.3 结果判定
6.3.1 出厂检验的项目全部符合本标准要求时,判该批产品合格。每批检验合格的出厂产品应附有质量证明书。
6.3.2 检测结果如有一项指标不合格,则重新自两倍量的抽样单元数中重新抽样进行复检,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品降等级或不合格。
6.3.3 供需双方对产品有特殊约定时,按合同规定条款执行,若对产品质量发生争议时,可由双方协商解决或经双方认可的仲裁机构仲裁。
6.4 验收期
客户按本标准规定对所收到的工业用苯乙腈产品进行验收,货到一周内完成验收。

7 标志、标签、包装、储运
7.1 苯乙腈的外包装容器上应有牢固、清晰的标志,内容包括:产品名称、生产厂家厂名、厂址、批号、生产日期、保质期、净重、标准编号并符合 GB190、GB191 的有关规定。
7.2 应用洁净干燥的衬塑铁桶包装,紧固桶盖,以防泄露。每桶净重(200±0.5)kg。也可根据用户要求采用其它适宜的包装材料和包装形式,但对产品质量不能产生影响,
7.3 苯乙腈在运输过程中应有遮盖物,严防日晒、雨淋,保持通风良好,搬运时应尽量轻搬轻放,避免剧烈撞击。
7.4 苯乙腈应储存在阴凉、通风、干燥的仓库中,并远离火源,不得与其他化学品、食物混储。灭火方法可采用抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火,禁止使用酸碱灭火剂。
7.5 苯乙腈有毒,使用以及搬运时应穿戴防护用品,避免接触眼、口及皮肤。
8 安全防护
本品对对眼和皮肤有刺激性,操作时戴化学安全防护眼镜、橡胶耐油手套、穿聚乙烯防毒服。
工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕,彻底清洗。车间应配备急救设备及药品。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。作业人员应学会自救互救。

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