原儿茶醛检测方法

技术指标1
指标名称： 外观
指标要求： 浅灰色至淡黄色粉末
测试方法名称： 目测

技术指标2
指标名称： 熔点
指标要求： 152.5℃~153.5℃（熔融同时分解）
测试方法名称： 熔点测定法

技术指标3
指标名称： 干燥失重
指标要求： ≤1.0%
测试方法名称： 干燥失重测定法
测试方法内容： 在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计箅供试品的干燥失重。

技术指标4
指标名称： 单杂、总杂、含量
指标要求： 单杂≤0.5%
总杂≤1.0%
含量≥99.0%

测试方法名称： 高效液相检测法
测试方法内容：
流动相：甲醇：水=2:8用冰醋酸调pH为4.0
检测波长：280nm
柱：C18 150×4.6×5
进样体积：20µl
积分方法：面积归一法

高效液相色谱法测定救尔心胶囊中原儿茶醛含量

救尔心胶囊由三七、川芎、红花、丹参、泽泻、刺五加6味中药制成，具有活血通脉、化瘀生新的功效，临床用于治疗冠心病、心绞痛，疗效良好。处方中丹参具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦的作用，原儿茶醛是其主要有效成分，原质量标准中只有化学鉴别和薄层鉴别。为更好地控制制剂质量，笔者采用高效液相色谱法测定了救尔心胶囊中原儿茶醛的含量，现报道如下。

1 仪器与试药

LC一2010 A型高效液相色谱仪，CLASS—VP色谱工作站。原儿茶醛对照品(供含量测定用，批号为110810—200506，中国药品生物制品检定所)；救尔心胶囊(吉林百姓堂药业有限公司，批号分别为20080101，20080503，20080801，规格为0．45 g／粒)；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2．1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：Phenomenex Cl8柱(250 mm×4．6 mm，5 Ixm)；流动相：甲醇一1％醋酸溶液(12：88)；检测波长：279 nm；流速：0．8mL／min；柱温：24℃ 。理论板数按原儿茶醛峰计应不低于2 000。

2．2 溶液制备

精密称取经五氧化二磷减压干燥1 2 h以上的原儿茶醛对照品适量，加甲醇制成0．099 9 g／L的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成9．990／xg／mL的对照品溶液。取装量差异项下的样品内容物约3．5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定质量，加热回流1 h，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，蒸干，残渣用水10mL溶解，再用稀盐酸调pH至2，乙醚提取4次，每次10mL，合并乙醚提取液，挥干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液 J。取处方中除丹参外的其余药材，按1／10处方量依法制成胶囊，再按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。

2．3 方法学考察

专属性试验：分别精密吸取供试品溶液、阴性对照品溶液和对照品溶液各10 L，注入液相色谱仪，记录色谱图(图1)。由图1可见，供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上有相同保留时间的色谱峰，阴性对照品溶液无干扰，表明方法可行。

线性关系考察：精密吸取 原儿茶醛对照品贮备液(质量浓度为0．099 9 g／L)适量各 5份，分别置50 mL量瓶中，用甲醇定容，配成质量浓度分别为1．998，4．995，9．990， 14．985，19．980~g／mL的溶液，摇匀，用0．45 p,m微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各 0 2O A 0 20 B 1O ，注入液相色谱仪，测量峰面积。以峰面积( )为纵坐标、质量浓度(C)为横坐标绘制标准曲线，得原儿茶醛回归方程A：56 696．40 C一1 888．48，r=1．000 0(／／,=5)。结果表明，原儿茶醛质量浓度在1．998～19．980 I~g／mL范围内与峰面积线性关系良好。

精密度试验：精密吸取原儿茶醛对照品溶液(9．990 p．g／mL) l0 L，重复进样5次。结果峰面积的RSD为0．3％(／／,=5)，表明仪器精密度较好。

稳定性试验：取同一供试品溶液，于0，4，8，l2，24 h时分别进样测定。结果的RSD为0．9％(n=5)，表明供试品溶液在24 h内稳定。

重复性试验：取批号为20080101的样品5份，依法制备供试品溶液并测定。结果原儿茶醛含量的RSD为0．6％(n=5)，表明方法重复性较好。

加样回收试验：精密称取已知含量的样品(批号为20080101， 原儿茶醛含量为8．596~g／mL，平均粒重0．4564g／粒)适量，共6份，分别精密加入低、中、高3种不同质量浓度的原儿茶醛对照品溶液适量，按供试品溶液制备方法制备溶液，依法测定 。结果见表1。

2．4 样品含量测定

分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10 ，注入液相色谱仪，测定3批样品的原儿茶醛峰面积，按外标法计算含量。结果批号为20080101，20080503，20080801的3批样品，平均粒重分别为0．456 4，0．452 1，0．453 3 g，平均含量分别为22．49，21．38， 20．93 g／粒(n=5)。

3 讨论

3批样品中原儿茶醛含量测定结果为最高22．49 tzg／粒，最低 20．93 I．Lg／粒，综合考虑后确定限量为每粒含原儿茶醛不低于l5 g。试验中比较了体积比均为12：88的流动相，即甲醇一0．2 mol／L 醋酸铵(用硫酸调pH至2．2)和甲醇一1％醋酸溶液，结果表明，用甲醇一1％醋酸溶液(12：88)时，色谱图基线较稳，分离效果较好。本方法准确、简便，重现性及回收率均理想，可以作为该制剂的质量控制方法。