3,4,5-三氟溴苯质量标准
1 范围
本标准规定了3,4,5-三氟溴苯的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于由精制2,3,4-三氟苯胺经溴化、脱氨基、脱溶、脱水，再经精馏而制得的3,4,5-三氟溴苯。本产品主要用作医药中间体、液晶电子产品。
结构式：

分子式：C6H2BrF3
相对分子质量：210.98（按2011年相对国际原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2990 危险货物包装标志
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 技术指标
质量应符合表 1 要求。
含量 / % ＞ 99.5
单一杂质 / % ≤ 0.1
水份 / % ＜ 0.05
4 试验方法
除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂；
4.1 外观
目视法。
4.2 含量及单一杂质的色谱法测定
4.2.1 方法提要
在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，用面积归一化法计算含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氢气：纯度的体积分数大于 99.99%；
4.2.2.2 氮气：纯度的体积分数大于 99.999%；
4.2.2.3 空气：经净化处理。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度及稳定性应符合 GB/T 9722 中有关规定的任何型号气相色谱仪。
4.2.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.2.3.3 进样器：10μl 微量注射器。
4.2.4 操作条件
在室内温度为(5～40)℃，相对湿度不高于 85%，供电电压为(220+22)V，频率为(50+2)Hz 的试验条件下，本标准推荐的色谱柱、色谱操作条件及典型的色谱图见附录 A（资料性附录）。
4.2.5 操作步骤
在 4.2.4 操作条件下，当基线稳定即可进样。
4.2.6 分析结果的表述
4.2.6.1 以质量分数(%)表示的 3,4,5-三氟溴苯含量(X1)，按(1)式计算；
4.2.6.2 以质量分数(%)表示的单一杂质含量(X2)，按(2)式计算：
Ai
X1＝---------------×100…………………（1)
∑Aj
Ak
X2＝---------------×100……………………（2）
∑Aj
式中：
Ai——3,4,5-三氟溴苯的峰面积的数值，单位为 mv·s；
Aj——试样中各组份的峰面积的数值，单位为 mv·s；
AK——试样中单一杂质的峰面积的数值，单位为 mv·s。
4.2.7 允许差
二次平行测定结果的差值不大于 0.5%，取二次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.3 水分的测定
按 GB/T 6283 中规定的方法进行测定，操作条件见附录 B。
5 检验规则
5.1 出厂检验
表 1 规定的全部项目为出厂检验项目。出厂检验项目应逐批检验。3,4,5-三氟溴苯由生产厂质量监督检验部门检验，生产厂保证所有出厂的 3,4,5-三氟溴苯都符合本标准的要求。每批出厂的 3,4,5-三氟溴苯应附有品名、批号、净含量、检测结果等项目的质量证明书。
5.2 组批
相同生产过程、相同生产条件生产的 3，4，5--三氟溴苯为一批，每批产品不大于 2t。
5.3 抽样（采样）
采样方法按 GB/T 6678 的规定。对于桶装产品，采样工具按 GB/T 6680 中采样规定。采样时，用取样管取包括上、中、下三部分的样品，采样总量不得少于 50ml，将采取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥带盖的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、批号和采样日期，一瓶供检验，一瓶密封保存备查。留样时间至少为 1 个月。
5.4 判定
检验结果的判定按 GB/T8170 修约值比较法进行；检验结果若中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果，只要有一项指标不符合本标准的要求，则整批 3，4，5-三氟溴苯不合格。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时，可协商解决。必须仲裁时，由双方商定的仲裁机构按照本标准规定的方法进行仲裁分析。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
3,4,5-三氟溴苯产品的外包装上应有牢固清晰的标志，符合 GB 190 的规定，注明：生产厂名称、产品名称、商标、批号、净含量、生产日期。
6.2 标签
每批包装好的产品都应附有质量标签。其中质量标签的内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、批数量、签发日期，产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。
6.3 包装
3,4,5-三氟溴苯用塑料桶包装，每桶净重 300kg。用户需其他包装可协商确定。
6.4 运输
运输时应小心轻放，切勿损坏包装，防止受潮受热。应与易燃物、可燃物分开存放，严禁与强酸、强碱、强氧化剂混储混运。
6.5 贮存
产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内，防止受热受潮且远离火源，严禁与强酸、强碱、强氧化剂混放。
7 安全
安全技术说明见附录 C

附 录 A
(资料性附录)
3,4,5-三氟溴苯、单一杂质含量测定的色谱柱、色谱操作条件
A.1 色谱柱及色谱操作条件
表 A1 色谱柱及色谱操作条件
仪器型号 GC-2010
色谱柱 DB-WAX 毛细色谱柱
柱子规格 30m×0.32 mm×0.5μm
分析条件 70℃ (9min) 25℃/min 210℃(20min)
汽化室温度 250℃
检测器温度 250℃
进样量 0.2μL
载气压力 62.2 kPa
总流量 170.7 ml/min
柱流量 1.66 ml/min
线速度 30cm/sec
吹扫流量 3.0 ml/min
分流比 100：1
注：色谱柱及色谱操作条件适当变动，应得到合适的分离度。