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乙酰氧基乙酰氯

规格:99%
包装:180kg/桶
最小购量:1
CAS:13831-31-7
分子式:C4H5ClO3
分子量:136.53

结构式
    
CAS: 13831-31-7
分子式: C4H5ClO3
分子量: 136.53
 
中文名称: 乙酰氧基乙酰氯

英文名称: acetoxyacetyl chloride
 
性质描述:  在空气中发烟的无色液体,有窒息性的刺鼻气味。比重1.270(2℃-4℃),沸点65℃(4KP),折光率:1.428,能与乙醚、氯仿、冰醋酸等有机溶 剂混合,遇水或乙醇产生剧烈反应并迅速分解。

制备:
1制备乙酰酸
1.1向试管中滴加1当量的羟乙酸溶液,继续向该试管中滴加2.4~2.6当量的乙酰氯溶液,对该试管及其内部混合液的温度保持在25摄氏度~28摄氏度范围内,使用玻璃棒搅拌羟乙酸和乙酰氯的混合液,搅拌的过程中出现沉淀,继续搅拌沉淀消失并且固液相溶,持续搅拌再次出现固液分离,此时停止搅拌;
1.2对该试管及其混合液进行加热,加热温度在60℃~65℃范围内,向上述试管中加入5滴体积比为2:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液,搅拌,在搅拌的过程中加入2滴醋酸,继续搅拌10#15分钟;
1.3对上述试管中的混合液进行蒸馏结晶,得到乙酰氧基乙酸;

2制备乙酰氧基乙酰氯
2.1将步骤1.3中的乙酰氧基乙酸取1当量的样品,并将该样品加入烧杯中,在该烧杯中加入2.8~3.2倍乙酰氧基乙酸样品体积的石油醚,将乙酰氧基乙酸样品充分溶解在石油醚中,再加入2.5当量的草酰氯,充分混匀;
2.2再次加入干燥的石油醚和草酰氯,得到乙酰氧基乙酰氯;

3提纯
3.1将步骤2.2中获取的乙酰氧基乙酰氯获取并进行蒸馏,出去过量氯代剂,加入沸点为40~160摄氏度且对反应产物惰性的溶剂;
3.2减压蒸馏,获取53℃~56℃/12mmHg馏分范围的乙酰氧基乙酰氯产物;

4获取物放置在干燥的环境下保存。
 
质量标准
外观    无色或浅黄色透明液体
含量    ≥99.0%
游离氯   ≤1.0%
 
用途: 用于生产医药、农药及有机合成原料。

纯化方法:对由乙酰氧基乙酸经氯代反应后得到反应产物,先以蒸馏方式除去反应所用的过量氯代剂和可能产生的乙酰氯后,再加入沸点为50℃~150℃且对反应产物呈惰性的溶剂,继续以蒸馏方式除尽残存的乙酰氯和所加入的溶剂,最后以减压蒸馏方式收集53℃~56℃/12mmHg范围馏分的乙酰氧基乙酰氯产物。

参考文献:
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