1,3-二甲基戊胺盐酸盐
1 范围
本标准规定了 1,3-二甲基戊胺盐酸盐的技术要求，试验方法，检验规则，标志、包装，运输、贮存，保质期。
本标准适用于乙酰乙酸乙酯、2-溴丁烷为原料，经烷基化、水解脱羧、胺酰化、水解成盐反应得到的1,3-二甲基戊胺盐酸盐。
1,3-二甲基戊胺盐酸盐主要用于医药中间体及保健品添加剂，也有作为催化剂使用。
分子式：C7H17N.HCl
分子量：151.68（按 1997 年国际原子量表）
中文名称：1,3-二甲基戊胺盐酸盐
英文名称：1,3-dimethylpentylamine hydrochloride;
CAS：13803-74-2
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
中华人民共和国药典 2010 年版 二部
美国药典 USP32
国家质量监督检验检疫总局（2005）第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 1,3-二甲基戊胺盐酸盐质量指标
1,3-二甲基戊胺盐酸盐质量指标应符合表 1 的要求。
表 1 质量指标
项 目 指 标
外观 白色或类白色粉末
鉴别：GC 应符合规定
水分，% ≤ 0.50
干燥失重，% ≤ 0.50
熔点，℃ 126～131
灼烧残渣，% ≤ 0.25
重金属，ppm ≤ 20
含量（GC,以 1,3-二甲基戊胺计），% ≥ 99
总杂质（GC），% ≤ 1.0
3.2 净含量允许偏差
净含量允许偏差按国家质检总局（2005）第 75 号令规定执行。
4 方法试验
4.1 试验用计量器具要求
试验用玻璃仪器，计量器具为实验室通常实验仪器计量具，使用要求在合格的检定周期内且符合测量精度等级要求，未标明浓度的试剂为实验室用分析纯。
4.2 外观的测定
用目视法鉴别
4.3 鉴别（GC）
在含量测定项中，供试品溶液主峰保留时间应于对照品溶液主峰保留时间一致
4.4 水分的测定
取 1,3-二甲基戊胺盐酸盐 1.0g，精密称定，注入卡尔费休氏水分测定仪。
测定按《中华人民共和国药典 2010 年版 二部》附录ⅧM 水分测定法规定进行。
4.5 干燥失重的测定
取 1,3-二甲基戊胺盐酸盐 1.0g，精密称定，在 105℃干燥箱中干燥至恒重，由减失的重量和取样量计
算供试品的干燥失重。
测定按《中华人民共和国药典 2010 年版 二部》附录ⅧL 干燥失重测定法规定进行。
4.6 熔点的测定
按《中华人民共和国药典 2010 年版 二部》附录ⅥC 熔点测定法规定进行。
4.7 灼烧残渣的测定
按《中华人民共和国药典 2010 年版 二部》附录ⅧN 灼烧残渣检查法规定进行。
4.8 重金属（Pb）的测定
按《中华人民共和国药典 2010 年版 二部》附录ⅧH 重金属检查法中的第二法规定进行。
4.9 含量（GC）的测定
仪器：FL-9790
色谱柱：SE-54 0.32mm×30m×0.25um
气化室温度：280℃
检测器温度: 280℃
柱温：140℃
进样温度:140℃
程序升温:140℃（2min）→10℃/min→240℃(10min)
检测器：FID（氢火焰）
定量方法：归一定量法
载气：氮气 40ml/min
进样量：2uL
运行时间：30min；
标准溶液：精密称取 20.0mg1,3-二甲基戊胺对照品，用甲醇定容至 100ml。
供试品溶液：精密称取 20.0mg1,3-二甲基戊胺供试品，用甲醇定容至 100ml。
系统适应性：进标准溶液，记录各峰面积应值，1,3-二甲基戊胺与相邻杂质峰的分离度部的小于 1.5，
拖尾因子不大于 1.5，重复进样的相对标准偏差部大于 2.0%。
将标准溶液注入色谱仪，按如下步骤记录峰响应值：平行测定的相对标准误差部超过 2.0%。
程序：分别进标准溶液和供试品溶液各 2ul，记录色谱图，记录主要峰的面积。
按以下公式计算 1,3-二甲基戊胺盐酸盐的含量:
计算公式：
A供×C对
含量=---------------------×100%
A对×C供
A 对：为对照品的峰面值 C 对：为对照品最终得稀释浓度（mg／ml）
A 供：为供试品的峰面积 C 供：为供试品最终的稀释浓度（mg／ml）
测定按《中华人民共和国药典 2010 年版 二部》附录 V E 高效液相色谱法规定进行。
4.10 总杂质（GC）的测定
高效液相色谱（GC）法：按 3.10 含量（GC）的测定项下高效液相色谱（GC）法测定所有杂质峰面积之和占总峰面积的百分比。
4.11 净含量测定
按 JJF1070 规定执行。
5 检验规则
5.1 产品出厂要求
1,3-二甲基戊胺盐酸盐应经公司质检部按本标准要求进行检验，全部项目符合本标准规定，并由质保部签发产品质量合格证后，公司方可发货、销售。
5.2 组批、取样与样品缩分
5.2.1 1,3-二甲基戊胺盐酸盐按批抽样，在一个生产周期，经过一系列加工过程所得到的质量均一的一组产品为批准，每批不少于 250Kg，按批编号。
5.2.2 取样
5.2.2.1 袋装取样数按表 2 规定。
表 2 袋装取样数
总袋数 1~3 4~300 ＞300
取样袋数 全部 √n+1 √n/2+1
5.2.2.2 按表 2 随机抽出样品袋数，在每袋从最长对角线插入部锈钢探子四分之三处，取出 10g 样品，每批抽取总量部少于 50g。
5.2.2.3 散装取样按 GB／T 6679 的规定进行。
5.2.2.4 净含量检验抽样按《定量包装商品计量监督管理办法》规定进行。
5.2.2.5 样品缩分
将抽取的样品迅速混匀，用缩分器或堆锥四分法将样品缩分至 25g，分装于二个干燥的样品袋中，贴上标签，其上注明:产品名称、批号、取样日期、取样人姓名等。一袋作产品质量检验，另一袋密封保存三年，作备查用。
5.3 判定原则
5.3.1 本标准的质量指标合格判断，采用 GB／T 1250 中“修约值比较法”。
5.3.2 检测中有一项指标不符合本标准要求时，就重新自二倍量的包装袋中抽取样品进行复检，只检不合格项，如仍有一项指标不符合要求时，则判该产品为不合格。
6 标志、包装、运输和储存
6.1 标志
产品外包装桶上应标明下列内容：产品名称、执行标准号、净含量、生产日期、批号、企业名称、地址等，包储运图示应符合 GB／T 191 的有关规定。
6.2 包装
6.2.1 1,3-二甲基戊胺盐酸盐包装采应符合食品卫生要求的双层聚乙烯塑料薄膜袋，再用复合铝萡抽真空密封,放入纸板圆桶。每袋净含量为 25Kg。
6.2.2 产品包装桶内应附产品质量合格证，其上注明：产品名称、执行标准号、生产日期、批号、检验合格印章、检验员代号、检验日期等。
6.3 运输和储存
产品在运输和贮存中应防潮、防曝晒、防包装破裂，不得与有害、有毒物质混放。
6.4 保质期
产品保质期自出厂之日起 24 个月。