鉴定试验
(1)取本品的水溶液(1→1000)5mL,加重铬酸钾溶液(1→1,000)1mL煮沸,产生特有的臭气②。
(2)取本品水溶液(1→1000)5mL,加茚三酮试液1mL,加热3min,呈现红紫~蓝紫色。
(3)取本品10mg,加硝酸钾0.5g及硫酸2mL,水浴加热20min后,加盐酸羟胺溶液(1→10)5mL,在冰水中放置10min冷却后,立即加40%氢氧化钠溶液8mL,放置,呈现红紫色③。
纯度试验
(1)溶解性 将本品0.2g溶于20mL水中,无色,其浊度应在透明以下。
(2)酸碱性 本品水溶液(1→100)的pH值用玻璃电极法测定必须是5.4~6.0④。
(3)比旋光度 本品在105℃干燥3h后,精确称量约1g,溶在水中至50mL,测定此液旋光度必须是 =-33~-35℃。
(4)氯化物 取本品0.5g,进行氯化物的常规试验,其量在0.01mol/L盐酸0.3mL对应量以下⑤。
(5)铵盐 按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(5)进行,但氨标准溶液用2mL⑥。
(6)砷 取本品0.5g,加2mol/L盐酸10mL,作为检液进行砷的常规试验,应符合要求⑦。
(7)重金属 取本品1g,加稀醋酸2mL及水40mL溶解,作为检液进行重金属的常规试验,其量必须在0.002%以下⑧。
(8)其它氨基酸 按“L-天门冬氨酸钠”的纯度试验(8)进行⑨。
4.干燥失重
本品在105℃干燥3h,失重应在0.3%以下。
5.强热残留物
本品的强热残留物应在0.1%以下。
6.定量法
本品在105℃干燥3h后,精确称量约0.3g,以下按“DL-丙氨酸”的定量法进行。
0.1mol/L高氯酸溶液1mL=16.52mg C9H11NO2
温度 |
0℃ |
20℃ |
40℃ |
60℃ |
80℃ |
100℃ |
溶解度 |
1.98 |
2.74 |
3.77 |
5.20 |
7.18 |
9.90 |
注 解
①本品对水的溶解度(g/dL)如上:
②苯丙氨酸用重酪酸钾氧化,引起脱氨、脱碳酸生成苯乙醛。此物有风信子样的香气,故可用于鉴别苯丙氨酸。
③将苯丙氨酸硝基化在碱性条件下与羟胺作用使其发色。可用作定量法(→定量)。
④本品的解离常数pKCOOH=1.83 pKNH3+=9.13,pI=5.48。
⑤Cl的限量是0.021%。
⑥NH4的限量是0.02%。
⑦As2O3的限量是2ppm。
⑧Pb的限量是20ppm。
⑨在本条件下苯丙氨酸的Rf值约0.61。其它的氨基酸的检测界限,在酸性、中性氨基酸中大约是0.05~0.1μg。