1 范围
本标准规定了苯甲酸丁酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于苯甲酸为原料，经酯化反应制得的苯甲酸丁酯。该产品主要用作于医药中间体。
cas: 136-60-7
分子式：C11H14O2
结构式：
相对分子质量：178.23（按2016年国际相对原子质量）。
本标准规定了苯甲酸丁酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于苯甲酸为原料，经酯化反应制得的苯甲酸丁酯。该产品主要用作于医药中间体。
cas: 136-60-7
分子式：C11H14O2
结构式：
相对分子质量：178.23（按2016年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 1721-2008 清漆 清油及稀释剂外观和透明度测定法
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 要求
3.1 外观
无色油状液体
3.2 苯甲酸丁酯的质量应符合表1的技术要求
表1
|
项目 |
质量标准 |
|
苯甲酸丁酯，ω1/% ≥ |
98.5 |
|
水分，ω2/% ≤ |
0.5 |
4试验方法
4．1 外观
4．1．1 引用标准
GB/T 1721-2008
4．1．2 检测方法
目测法
4．2 含量
4．2．1 原理
苯甲酸丁酯试样通过色谱，使待测定的诸组分分离，由氢焰检测器检测并经记录系统绘色谱图。用面积归一化法计算有关组分的含量。
4．2．2 仪器
a 气相色谱仪
b 微量进样器，1.0ul
c 色谱柱，弹性石英毛细管柱，规格ф0.32mm×0.25mm×30m
固定液：HP-5
4．2．3 制样
取514试样，加乙醇溶解成约1mg/ml的溶液,备用。
4．2．4 色谱条件
柱 温： 260℃
气化温度：290℃
检测温度：280℃
检 测 器：FID
载 气：空气 0.03Mpa
H2 0.06Mpa
N2 0.08 Mpa
进 样 量: 1ul
4.2.5结果计算：
各组分含量采用面积归一化法计算，计算公式：
Ai
ωi（％）=━━━━━━━━×100
∑ Ai
4．1 外观
4．1．1 引用标准
GB/T 1721-2008
4．1．2 检测方法
目测法
4．2 含量
4．2．1 原理
苯甲酸丁酯试样通过色谱，使待测定的诸组分分离，由氢焰检测器检测并经记录系统绘色谱图。用面积归一化法计算有关组分的含量。
4．2．2 仪器
a 气相色谱仪
b 微量进样器，1.0ul
c 色谱柱，弹性石英毛细管柱，规格ф0.32mm×0.25mm×30m
固定液：HP-5
4．2．3 制样
取514试样，加乙醇溶解成约1mg/ml的溶液,备用。
4．2．4 色谱条件
柱 温： 260℃
气化温度：290℃
检测温度：280℃
检 测 器：FID
载 气：空气 0.03Mpa
H2 0.06Mpa
N2 0.08 Mpa
进 样 量: 1ul
4.2.5结果计算：
各组分含量采用面积归一化法计算，计算公式：
Ai
ωi（％）=━━━━━━━━×100
∑ Ai
式中：
Xi（％）为样品中各单个组分的重量百分数；
Ai为各单个组分的峰面积；
∑ Ai为各组分的峰面积总和；
两次平行测定结果之不应大于0.5％，取其算术平均值为测定结果。
4．3 水分
4．3．1 仪器
a 卡氏水分测定仪
b 10ul 微量注射器
c 电子天平
4．3．2 测定方法
方法：卡尔费休法
卡尔费休试剂的标定：先向水分测定仪的样品瓶中加入约10~15ml无水甲醇，用卡尔费休试剂滴定溶液变为浅黄色，用永停法指示终点。然后用减量法精密称取纯水10mg，加入样品瓶中，用卡尔费休试剂滴定至溶液变为浅黄色，用永停法指示终点。水当量按下式计算：
W1
F=--------------
A
式中： F 为每1ml卡尔费休试剂相当于水的重量，mg/ml；
A 为滴定纯化水所消耗卡尔费休试剂的体积，ml；
W1 为纯化水的重量，mg。
连续标定3次，要求其RSD≤1.0%，取三次标定平均值作为当日的水当量。
供试品水分的测定：精密称入供试品适量（约2.0g），加入样品瓶中，开启磁力搅拌使样品完全溶解，然后在不断搅拌下用卡尔费休试剂滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，用永停法指示终点。按下式计算供试品中水分含量ω2：
C×F
ω2=--------------×100%
W2
式中：
F 为每1ml卡尔费休试剂相当于水的重量，mg/ml；
C 为供试品所消耗卡尔费休试剂的体积，ml；
W2 为供试品的重量，mg。
Xi（％）为样品中各单个组分的重量百分数；
Ai为各单个组分的峰面积；
∑ Ai为各组分的峰面积总和；
两次平行测定结果之不应大于0.5％，取其算术平均值为测定结果。
4．3 水分
4．3．1 仪器
a 卡氏水分测定仪
b 10ul 微量注射器
c 电子天平
4．3．2 测定方法
方法：卡尔费休法
卡尔费休试剂的标定：先向水分测定仪的样品瓶中加入约10~15ml无水甲醇，用卡尔费休试剂滴定溶液变为浅黄色，用永停法指示终点。然后用减量法精密称取纯水10mg，加入样品瓶中，用卡尔费休试剂滴定至溶液变为浅黄色，用永停法指示终点。水当量按下式计算：
W1
F=--------------
A
式中： F 为每1ml卡尔费休试剂相当于水的重量，mg/ml；
A 为滴定纯化水所消耗卡尔费休试剂的体积，ml；
W1 为纯化水的重量，mg。
连续标定3次，要求其RSD≤1.0%，取三次标定平均值作为当日的水当量。
供试品水分的测定：精密称入供试品适量（约2.0g），加入样品瓶中，开启磁力搅拌使样品完全溶解，然后在不断搅拌下用卡尔费休试剂滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，用永停法指示终点。按下式计算供试品中水分含量ω2：
C×F
ω2=--------------×100%
W2
式中：
F 为每1ml卡尔费休试剂相当于水的重量，mg/ml；
C 为供试品所消耗卡尔费休试剂的体积，ml；
W2 为供试品的重量，mg。
4．6 试验报告
4．6．1 试样的来源，规格，批号和生产，取样及试验日期
4．6．2 试验结果和试验人员
4．6．1 试样的来源，规格，批号和生产，取样及试验日期
4．6．2 试验结果和试验人员
5 检验规则
5.1 苯甲酸丁酯应由质量监督检验部门进行检验，每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书，内容包括生产厂名、产品名称、检验结论、生产日期或批号、净含量和本标准编号。
5.2 本标准表 1 技术要求中的所有项目均为出厂检验项目，逐批进行。
5.3 苯甲酸丁酯产品以 500Kg 为一批。
5.4 苯甲酸丁酯的采样按 GB/T 6680-2003 中的 7.1 的规定进行采样，采样总量不少于500g。样品须保持清洁干燥，采样器应贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。
5.5 使用单位可根据合同按本标准的规定对收到的产品进行验收，如有异议可由双方协商解决或委托法定质量检验部门按本标准的规定进行仲裁。
5.6 检验结果的判定按 GB/T 8170 中的修约值比较法进行。若检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时，应重新自该批产品中取双倍采样单元数的样品进行复检，复检结果即使只有一项指标不合格本标准要求，则整批产品为不合格品。
6 标志
苯甲酸丁酯出厂产品应附有质量检验部门的产品合格证，内容包括：产品名称、生产厂名、厂址、净含量、批号及本标准编号。
7、包装
苯甲酸丁酯产品采用 25L 或 50L 衬塑钢桶密封包装，也可根据用户要求进行包装。包装容器上应有牢固清晰的标志，标明生产厂家、厂址、产品名称及 GB/T 191 规定的“怕雨”“怕晒”标志。
苯甲酸丁酯产品采用 25L 或 50L 衬塑钢桶密封包装，也可根据用户要求进行包装。包装容器上应有牢固清晰的标志，标明生产厂家、厂址、产品名称及 GB/T 191 规定的“怕雨”“怕晒”标志。
8、运输和贮存
8.1苯甲酸丁酯产品运输时应符合中华人民共和国铁路、公路运输的有关规定。
8.2贮存期和贮存条件
8.2.1 产品贮存期为两年。
8.2.2 贮存条件避光、密闭、干燥。
8.1苯甲酸丁酯产品运输时应符合中华人民共和国铁路、公路运输的有关规定。
8.2贮存期和贮存条件
8.2.1 产品贮存期为两年。
8.2.2 贮存条件避光、密闭、干燥。