偶氮二异戊腈（AMBN）质量标准
范围
本标准规定了偶氮二异戊腈(AMBN)的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以甲基乙基酮、水合肼、氢氰酸和氯气为主要原料，经合成、氧化和精制等过程制得的偶氮二异戊腈。该产品主要用作乙烯基化合物的聚合引发剂等。
分子式：C10H16N4 分子量：191.12
10h 半衰期分解温度：67℃（在甲苯中）
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样通则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB 15258 化学品安全标签编写规定
3 要求
产品控制项目指标应符合表 1 的要求。
表 1
项 目 指 标
外观 白色结晶粉末
偶氮二异戊腈质量分数，%。 ≥ 99.0
挥发物质量分数，% ≤ 1.00
铁（以 Fe 计）质量分数，% ≤ 0.002
重金属（以 Pb 计）质量分数，% ≤ 0.001
甲醇溶解试验 无色透明，无机械杂质
熔点范围，℃ 48-52
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 偶氮二异戊腈质量分数的测定
偶氮二异戊腈质量分数检测有两种方法，方法一为经典分析方法，方法二为快速检测方法，如果产品质量分数产生异议时，以方法一测定质量分数的结果为准。
4.2.1 方法一
4.2.1.1 方法原理
偶氮二异戊腈热解析出定量的氮气，量其体积，换算成偶氮二异戊腈。
4.2.1.2 仪器
──氮气定量管：(0-100)mL，分度值 0.1 mL；
──空盒气压表：（800-1060）kPa，分度值 1kPa；
──发气瓶：150mL；
──水准瓶：250mL；
──磁力搅拌加热器。
4.2.1.3 试剂和溶液
──氮气:体积分数≥99.5%；
──乙二醇：分析纯；
──酚酞指示液：10g/L，按 GB/T 603-2002 中规定的方法进行配制；
──封闭液：4g/L 氢氧化钠溶液。
4.2.1.4 测定步骤
称取（0.7-0.75）g（精确至0.0001g）试样，置于发气瓶中，加入5ML乙二醇，将发气瓶接入如图所示试验装置，将三通考克（1）接通，三通考克（2）放空，用预先装有约200ML封闭液的水准瓶调节水准，使量气管液面处于a位，转换考克（2）用氮气充分转换该系统内空气3-4次，然后转换考克（2）使之关闭放空，接通量气管，待量气管中氮气充满约90ML，即关闭考克（1）使整气路系统密闭，观察其装置气密性，2min内液面改变不得超过0.1ML，然后转换考克（2）使整个气路之压力等于大气压，并使量气管液面处于a位，将装置上的发气管移入导热油热介质中，再继续升温使试样均匀缓慢发气，逐渐升温约120℃时，保持15min热解完全，氮气体积恒定时，停止加热，移去热源，冷却至室温（必要时可先用室温水冷却5min）将水准瓶与量气管液面保持同水平，读出氮气体积5min后再读数，认两次读数不变为准。记录氮气体积，大气压和室内温度（精确至0.1℃）在同一条件下，作乙二醇空白试验
4.2.1.5 计算
偶氮二异戊腈质量分数 X1（%），按式（1）计算：
（V－V0）·（P1－P2）×191.12
X（1 %）=————————————————×100-------------------------------（1）
T·m×8.309×103
式中：
V—偶氮二异戊腈热解析出氮气体积，mL；
V0—空白试验热解析出气体体积，mL；
P1—室温下大气压力，kPa；
P2—室温下水的饱和蒸汽压，kPa；
T—273.2+室温，K；
m—试样的质量，g；
191.12—偶氮二异戊腈的摩尔质量，g/moL；
8.309×103—氮气气体常数，kPa·mL·moL－1·k－1。
4.2.1.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差应不大于 0.3%。
4.2.2 方法二
4.2.2.1 方法原理
用吸光光度法测定偶氮二异戊腈质量分数。
4.2.2.2 仪器
──电子天平：0.1mg；
──容量瓶：50mL；
──玻璃滤器：布氏漏斗形；
──紫外-可见分光光度计。
4.2.2.3 试剂和溶液
──甲醇：分析纯；
──偶氮二异戊腈标准品：将试样在温水中（约 30℃）溶于甲醇，继续添加试样至溶液达到几乎饱和。用玻璃滤器过滤，将滤液在冰水中（约 0℃）急冷，析出结晶，将结晶按上述步骤进行同样操作（反复 3 次），将最后的结晶用减压干燥器进行减压干燥。
4.2.2.4 测定步骤
称取试样0.25g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，用甲醇做参比，用1cm的比色皿，于波长347.5nm处测定其吸光度。称取偶氮二异戊腈标准品0.25g（精确至0.0001g），用同样操作方法，测定吸光度。
4.2.2.5 计算
偶氮二异戊腈质量分数 X1（%），按式（1）计算：
A1×m1×X
X1=————————————×100%---------------------------------（1）
A2×m2
式中：
A1—试样的吸光度；
A 2—标准品的吸光度；
m1—标准品的质量，g；
m 2—试样的质量，g；
X—标准品的质量分数。
4.5.2.6 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差应不大于 0.3%。
4.3 挥发物质量分数的测定
4.3.1 仪器
──真空干燥器：￠180mm；
──称量瓶：￠50mm×30mm，2 个；
──真空泵；
──真空表：（-0.1～0）MPa，分度值 0.002MPa。
4.3.2 测定步骤：
称取试样（1.5-2.0）g（精确至 0.0001g），置于已烘干至恒重的称量瓶中，放入真空干燥器中，抽真空至（-0.07～-0.08）MPa 后关闭干燥器上的玻璃考克，在室温（20℃±5℃）下放置 20h 后称重。
4.3.3 计算
挥发物质量分数X2（%），按式（2）计算：
m1－m2
X2=——————×100%---------------------------------------------------（2）
m1－m0
式中：
m0—称量瓶质量，g；
m1—称量瓶加试样质量，g；
m2—干燥后的称量瓶加试样质量，g。
4.3.4 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差应不大于0.1%。
4.4 铁（以 Fe 计）质量分数的测定
4.4.1 试剂和溶液
──乙醇：95%，分析纯；
──盐酸溶液：（1+1）；
──过硫酸铵：分析纯；
──硫氰酸铵溶液：10%；
──铁标准溶液：0.01mg/mL，按 GB/T 602-2002 的规定进行配制。
4.4.2 测定步骤
称取 0.5g 试样（精确至 0.0001g），置于盛有 15mL 乙醇的烧杯中，再用乙醇稀释至 25.00mL，加 2.00mL盐酸溶液和 30.0mg 过硫酸铵及 2.00mL 硫氰酸铵溶液摇匀，所呈浊度与标准对比，不深于标准为合格。标准为取 1mL（0.01mg/mL)铁标准溶液与试样同时同样处理。
4.5 重金属（以 Pb 计）质量分数的测定
4.5.1 试剂和溶液
──乙醇：95%，分析纯；
──氢氧化钠溶液：250g/L；
──硫代乙酰胺溶液：50g/L；
──铅标准溶液：0.01mg/mL，按 GB/T602-2002 的规定进行配制。
4.5.2 测定步骤
称取 2g 试样（精确至 0.0001g），置于盛有 15mL 乙醇的烧杯中，再用乙醇稀释至 20.00mL，取 15mL于比色管中，再用乙醇稀释至 25mL，加 5mL 氢氧化钠溶液和 2mL 硫代乙酰胺摇匀，放置 10min 所呈颜色与标准对比不深于标准为合格。标准为取 2mL（0.01mg/mL）铅标准溶液，与试样同时同样处理。
4.6 甲醇溶解试验
称取 1g 试样（精确至 0.1g）于 50mL 试管中，加入 20mL 甲醇溶解，放置 5min，目测。
4.7 熔点范围的测定
按 GB/T 617-2006 中规定的方法进行测定。
5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质量检验部门逐批检验合格并附有一定格式的产品质量证明书后方可出厂，产品质量证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、生产日期或批号、本标准编号、检验日期、检验人以及检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以一次投料生产的产品为一批。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 规定的方法取样。每批产品取样总量应不少于 200 g，混匀后分别装于两个洁净干燥的具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中，密封贴上标签，并注明：产品名称、生产日期或批号、采样日期和采样人等。一瓶检验，另一瓶留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复检，复检结果全部符合本标准要求时判定为合格，复检结果仍有指标不符合本标准要求，则判整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装桶上应有清晰牢固的标志，内容包括：制造者名称和地址、产品名称、生产日期或批号、净含量、本标准编号以及 GB 190 中“易燃固体”、“毒性物质”标志等，并应有符合 GB 15258 的规定安全标签。
6.2 包装
产品采用符合危险化学品包装物、容器产品要求的内衬塑料袋的纸板桶或纸箱密封包装。
6.3 运输
产品采用冷藏车运输，仓内温度必须保证 10℃以下，装卸时应轻装轻放，远离热源、火源。运输过程中应注意防晒、防火、防雨淋。严禁与氧化剂、易燃物品混装混运。车辆行进过程中应尽量避免发生撞击、摩擦及振动，运输车辆不得在人员密集的路段和区域长时间停留，并应符合危险货物运输的有关规定。
6.4 贮存
产品应贮存在 10℃以下的干燥的库房内，防止日晒、雨淋，远离火源和热源。仓库内应有防火、防静电措施。严禁与氧化剂、易燃物等混储。
7 安全
偶氮二异戊腈系易燃固体，遇明火、高温会引起燃烧爆炸，撞击、摩擦、震动有燃烧爆炸危险；受热分解放出有毒气体，吞咽会中毒、吸入会中毒、皮肤接触会中毒。操作时必须佩带防护用品和橡胶手套等劳动保护用品，要远离火源及氧化剂。同时要避免产生静电。