避蚊胺检测方法
1 范围
本标准规定了避蚊胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。
本标准适用于避蚊胺及其生产中产生的杂质组成的避蚊胺原药。
注：附录 A, 附录 B. 2 规范性引用文件
下列文件中的条款，通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 3796-2006 农药包装通则
GB/T 6488-2008 化学产品折光率测定法
GB/T 601-2016 化学试剂，滴定分析用标准溶液的制备
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 1600-2001 农药水份测定方法
GB/T 1604-1995 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB/T 6682-2008 中国国家实验室分析用水标准
HG/T2467.1－2003 农药原药产品标准编写规范
卫法监发[2007]第1号 化妆品卫生规范
3 要求
3.1 组成和外观
无色至浅黄色清亮油状液体。
3.2 避蚊胺原药应符合表 1 要求。
表 1 避蚊胺原药物理化学指标
项 目 指 标
避蚊胺 % ≥ 98.5
水分 % ≤ 0.50
乙醇不溶物 % ≤ 0.50
酸度（H2SO4计）% ≤ 0.10
折光率 n20D1. 5200-1.5235
稳定性 符合稳定性实验规定
重金属（Pb计）mg/kg ≤ 20
4 试验方法
本试验所使用的试剂均为分析纯，水应符合 GB/T 6682-2008 中的三级水规格。
4.1 鉴别试验（见附录 B）
4.2 避蚊胺质量分数的测定（见附录 B）
4.3 水分的测定
按 GB／T1600－2001 中的“卡尔·费休永停电位终点法”进行。
4.4 乙醇中不溶物的测定
4.4.1 试剂
乙醇：无水，AR 级。
4.4.2 仪器
锥形烧瓶：具玻璃磨口接头，250mL
回流冷凝器：与锥形烧瓶配套
古氏坩埚或玻璃砂芯坩埚：3#
烘箱：（110±2）℃
4.4.3 测定步骤
称取 20g 试样（精确至 0.0001g），放入锥形瓶中，加入 50mL 无水乙醇，加热回流至所有可溶物溶解，用已恒重的坩埚过滤溶液，再用 60mL 乙醇，分三次洗涤锥形瓶，并抽滤。将坩埚置于 110℃烘箱中干燥 30min，取出冷至室温，称量。乙醇不溶物的质量份数 X1按式（1）计算：
m1－m0
X1＝---------------------×100 ………………………………(1)
m
式中：
m0——坩埚的质量，g ；
m1——恒重后坩埚与不溶物的质量，g；
m—— 试样的质量，g 。
4.4.4 允许差
两次平行测定结果之差，应不大于0.1%。
4.5 酸度的测定
按HG/T2467.1-2003《农药原药标准编写规范》方法进行测定。
4.5.1 试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液，CNaOH=0.1mol/L，按 GB/T 601 中规定方法配制；指示液：液体，1%（v/v）
酚酞溶液。
4.5.2 测定步骤
称取 20g 试样（精确至 0.0001g），置于一个 250mL 的锥形瓶中，加入 20mL 中性乙醇，振摇使试样溶解，滴加 5 滴指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至由无色变为红色为终点，同时作空白测定。以质量分数表示的试样的酸度 X2（以 H2SO4计）按式（2）计算：
c(v1－v0)×0.049
X2＝--------------------×100 ………………………………(2)
m
式中：
c — 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
v1— 滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
v0— 滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m— 试样的质量，g；
0.049— 与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液
[CNaOH=1.000mol/L]相当的以之表示硫酸的质量。
4.6 折光率的测定
按 GB/T 6488-2008《化工产品折光率测定法》进行测定。
4.7 稳定性实验
称取一定量的样品（已知含量和水份）置于安瓿瓶中，密封好后，置于不锈钢容器内，再放置于(54±2)℃的恒温箱中，放置14天后，取出，再测定样品的含量和水份。
含量和水份应符合以下规定：
（样品贮存前避蚊胺的含量－贮存后避蚊胺的含量）为±0.20%；
（样品贮存前避蚊胺水份含量－贮存后避蚊胺水份含量）为±0.05%。
4.8 重金属含量
按卫法监发[2007]第1号 化妆品卫生规范规定的方法检验。
5 检测规则
5.1 出厂检验
出厂检验项目包括避蚊胺含量、水份、乙醇不溶物、酸度、折光率。
5.2 型式检验
型式检验项目包括 3.1，3.2 规定的全部项目。
a)正式生产时，原料、工艺等该方面有较大改变，或设备改造可能影响产品时；
b)正式生产时，应定期进行型式检验；
c)长期停产后恢复生产时；
d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
e)国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。
5.3 产品组批
本产品应成批验收，以同一原料、同一生产条件下生产的产品为一批。
5.4 按 GB/1605 乳液和液体的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装数，最终抽样量应不少于250ml。
5.5 检验与验收
产品的检验与验收符合 GB/T1604 的有关规定，每批产品需由企业质检部门按本标准检验合格后方可出厂，极限数值处理采用修约值比较法。
6 标志、标签、包装和贮运
6.1 标志、标签
避蚊胺原药净含量有25Kg，100Kg，200Kg包装。外包装应符合GB3796有关规定，外包装应标示：产品名称、生产厂名、批号、净重、皮重、出厂日期等。
6.2 定货单位如有特殊要求，可与生产厂定协议，采取其它形式的包装。
6.3 避蚊胺包装件应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库内。
6.4 贮运时，严防潮湿和日晒。
6.5 安全
避蚊胺原药属于低毒品，如不慎误服，即送医院处理。
6.6 保质期
在规定的贮运条件下，避蚊胺原药的保质期，从生产之日期起，为二年。在保质期内，各项控制指标应符合表 1 要求。