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L-抗坏血酸钠质量检测

非售品
CAS:134-03-2
分子式:
分子量:

本品使用减压干燥器(硫酸)干燥24h后定量时,含L-抗坏血酸钠(C6H7NaO6)95%以上。
1.性状
本品呈白色或者带有微黄色的粒、细粒或结晶性粉末,无臭,略带有盐味①。
2.鉴定试验
(1)将本品1g溶于10mL新煮沸又冷却的水中,此溶液是右旋性②。
(2)取本品的水溶液(1→100)2mL,加0.1mol/L盐酸4mL和硝普酸钠试液5~6滴,再加氢氧化钠试液2滴时,立即呈蓝色③。
(3)将本品0.1g溶于100mL偏磷酸溶液(1→50),取5mL,液体中滴加碘试液至溶液呈淡黄色后,再加硫酸铜溶液(1→1,500)1滴和吡咯试液1滴,在50~60℃加热5min时呈蓝~绿蓝色④。
(4)取本品水溶液(1→100)10mL,加高锰酸钾试液1mL后,溶液颜色立即消失⑤。
(5)取本品水溶液(1→100)5mL,加醋酸双氧铀试液2滴,呈褐色,然后在此溶液中加氢氧化钠试液2mL,溶液变成淡黄色⑥。
(6)本品呈钠盐的常规鉴定试验反应。
3.纯度试验
(1)溶解性  将本品1g,溶于10mL水中,溶液应透明。但溶液颜色不比比色标准溶液J的颜色深。
(2)酸碱性  本品水溶液(1→50)的pH值用玻璃电极法测定时应是6.5→8.0⑦。
(3)砷  将本品0.25g溶于水5mL中,以此为检液进行砷的常规试验时,应符合要求⑧。
(4)重金属  取本品1g,碳化后,加硝酸5mL,慢慢加热,待基本除去硝酸后,在450~550℃加热1h,然后在残留物中加盐酸1mL和硝酸0.5mL,在水浴上蒸发干固,加稀盐酸1mL和水30mL,使其溶解(如有必要可进行过滤),加酚酞试液1滴,然后滴加氨水,至液体呈微红后,再添加稀醋酸2mL,以此为检液进行重金属的常规试验时,其量应在0.002%以下⑨。
4.干燥失重
将本品用减压干燥器(硫酸)干燥4h,其失重应在0.5%以下。
5.定量法
本品用减压干燥器(硫酸)干燥24h,精确称取约0.2g,溶解于50mL偏磷酸溶液(1→50)中,用0.1mol/L碘溶液滴定(指示剂:淀粉)⑩。
0.1mol/L碘溶液1mL=9.905mg C6H7NaO6
注  解
①是白~带黄白色的粒、细粒,或者是结晶性粉末,无臭,略有盐味。与L-抗坏血酸相比,更易溶于水,1g本品大约能溶于2mL水中,干燥状态是比较稳定的,在水溶液中慢慢氧化分解。
②FCC规定 为+103~+108°
③基于分子中的endiol基,进行抗坏血酸的还原力试验。
④抗坏血酸被碘氧化生成的脱氧抗坏血酸与氮杂茂,可进行特殊的呈色反应(→抗坏血酸)。
⑤基于分子中的endiol基,进行抗坏血酸的还原力试验。
⑥是鉴定钠盐的同时,检测L-抗坏血酸类似物D-异抗坏血酸的反应。在L-抗坏白酸钠液中添加醋酸双氧铀试液,由于生成了双氧铀络盐,由于生成了双氧铀络盐,呈褐色。如为L-抗坏血酸,用氢氧化钠试液中和,变成钠盐后,添加醋酸双氧铀试液(→抗坏血酸)、由于追加氢氧化钠试液,络盐分解,变为黄色。在这种情况下,如D-异抗坏血酸存在,即使追加氢氧化钠溶液也不变为黄色,相反,褐色加深。
⑦中和点的pH值为7.5。液体是碱性时易分解。
⑧由于是钠盐,在生产过程中可能混入杂质所以要加以规定。在L-抗坏血酸中没有此规定。As2O3的限量是4ppm。FCC规定是3ppm(作为As)。
⑨本品的水溶液在多数情况下稍稍着色,就原样很难进行重金属试验,要灰化后配制检液再进行。FCC规定在20ppm以下,铅规定在10ppm以下。
⑩在偏磷酸溶液中使抗坏血酸稳定化并放置,用碘滴定把消耗的2个碘原子,定量地氧化成脱氢抗坏血酸。
设检样称取量(mg)为W,滴定时所需要的0.1mol/L碘溶液毫升数为α,0.1mol/L碘溶液的当量换算因素为f
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