对氨基水杨酸钠的测定—滴定法

试样制备： 1.硝酸钠滴定液（0.1mol/l）
配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml。
标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度。

应用范围
本方法采用滴定法测定对氨基水杨酸钠原料药中对氨基水杨酸钠的含量。
本方法适用于对氨基水杨酸钠原料药。

方法原理
供试品照永停滴定法用亚硝酸钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算对氨基水杨酸钠的含量

试剂
1. 浓氨试液
2. 盐酸溶液（1→2）
3. 亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）
4.基准对氨基苯磺酸

试样制备
1.硝酸钠滴定液（0.1mol/l）
配制：取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠0.10g，加水适量使溶解成1000ml。
标定：取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g，精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml，溶解后，加盐酸（1→2）20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度。

操作步骤
精密称取供试品约0.4g，加水180ml与盐酸溶液（1→2）15ml，照永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/l）相当于17.51mg的C7H6NNaO3。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。