本品含邻苯酚钠(C12H9NaO·4H2O)95%以上①。
1.性状
本品为白色、淡红~红色的粉末、薄片或是块状,有特异的臭味②。
2.鉴定试验
(1)按“邻苯酚”的鉴定试验(1)以及(2)。
(2)本品呈钠盐的常规鉴定试验反应。
3.纯度试验
(1)邻苯酚 将本品1g溶于50mL水,加稀盐酸将此液调成弱酸性后,放置1h,将生成的沉淀滤出,用少量水洗,使用干燥器(硫酸)干燥24h,其熔点应是在55~58℃③。
(2)酸碱性 本品的水溶液(1→50)的pH值用玻璃电极法测定应是11.1~12.2④。
(3)砷 将本品处理成粉末后,取2.5g装入分解瓶中,加硝酸20mL,弱火加热至内容物成流动状。冷却后,加硫酸5mL,加热至产生白烟。液体呈褐色时冷却,加硝酸5mL再加热。此操作反复进行至液体无色~淡黄色。冷却后,加饱和草酸氨溶液15mL,再次加热至产生白烟,冷却,加水至25mL,取5mL,作为检液进行砷常规试验时,应符合要求。但是标准色是将砷标准溶液5mL装入分解瓶中,加硝酸20mL,以下操作同检样⑤。
(4)重金属 按“邻七酚”的纯度试验(2)。
(5)氢氧化钠 将本品处理成粉末后,准确称取约5g,溶解于50mL稀乙醇中,以溴酚蓝试液1mL作为指示剂,用1mol/L盐酸滴定,根据下式求出氢氧化钠的含量,其值应在1%以下。
(6)对苯酚及其它有机性杂质 将本品2g溶于100mL水中,加稀盐酸至液体变为弱酸性,放置1h。过滤,取生成的沉淀,用少量水洗涤,在干燥器(硫酸)中干燥24h。在1g中加乙醇5mL及内标准物质溶液5mL溶解,以此为检液,以下按“邻苯酚”的纯度试验(3)。
4.干燥失重
将本品用减压干燥器(硫酸)干燥24h,其失重应是25%~28%⑥。
5.定量法
精确称取本品粉末约3g,加氢氧化钠试液数滴及水使其溶解,定容至500mL。以此为检液,以下按“邻苯酚”的定量法。但是求含量式子中改4.255为6.608。
注 解
①WHO规格值是97%以上,EEC是95%以上。
②是淡黄色~淡红色的固体,极易溶于冰和乙醇,在油脂中几乎不溶。
③[OPP纯度试验(1)]
④WHO规定是12.0~13.5,EEC是11.1~11.8,实测值是11.85、12.10、12.45、12.20。
⑤亚砷酸为2ppm以下。
⑥具有4分子结晶水时的理论值是27.27%,3分子结晶水时是21.94%,在105℃干燥4小时,变成深褐色,由于一部分分解所以必须在常温下干燥。市售品的实测值是22.03~27.50%。