1 范围
本标准规定了甲巯四氮唑（1-甲基-5-巯基四氮唑）的要求、试验方法、检验规则、标志、运输和
贮存。
本标准适用于各种化学方法合成的甲巯四氮唑。
化学名称：1-甲基5-巯基四氮唑
别 名：甲巯四氮唑
英文名称：1-Methyl-5-Mrrcapto Tetrazole
分子结构式
分子式：C 2 H 4 N 4 S
分子量：116.14
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
《中华人民共和国药典》2005年版 附录VI C熔点测定法
《中华人民共和国药典》2005年版 附录VIII L熔点测定法
《中华人民共和国药典》2005年版 附录VI H熔点测定法
《中华人民共和国药典》2005年版 附录V D高效液相色谱法
3 要求
3.1 原料要求
产品生产过程中所使用的原料应符合相关国家标准，并有生产企业的产品合格证。
3.2 外观
白色或无色结晶。
3.3 理化指标
甲巯四氮唑的理化指标应符合表1的规定
项 目 标 准
干燥失重% ≤ 0.5
熔点℃ 124～ 126
酸度 2.1～2.5
HPLC 纯度% ≥ 99.0
含量(无水计）%≥99.0
4 试验方法
4.1 鉴别
甲巯四氮唑的HPLC的保留时间与标准样品一致。
4.2 干燥失重
4.2.1 原理
将样品在105℃的条件下烘干至恒重，根据加热前后的减量确定干燥失重。
4.2.2 仪器设备
称量瓶：Φ30mm×Φ50mm
干燥器、烘箱、天平等。
4.2.3 测定
称取样品4克～4.5克，（精确至0.0002克），于恒重的称量瓶中，移入烘箱中于105℃烘至恒重。
4.2.4 计算
干燥失重以质量百分数X1（%）按下式计算:
x1=(M-M1)*100%/M2
式中：
M 烘干前试样加称量瓶的重量，单位为克（g）；
M1 烘干后样品加称量瓶的重量，单位为克（g）；
M2 样品的重量，单位为克（g）。
4.2.5 允许误差
两次平行测定结果不大于0.05%，取算术平均值为测定结果。
4.3 熔点
4.3.1 仪器及设备
WRS-1B型数字熔点仪，研钵、毛细管（长120mm、内径0.1mm，一端熔封）、空心玻璃管（800mm）。
4.3.2 测定
将研细的样品装入毛细管中，取一长800mm，的干燥空心玻璃管直立于瓷板或玻璃板上，将装样品的毛细管投8次，使样品紧缩至3mm高。打开熔点仪电源开关，按“预置”键设置升温速率1℃/min，当温度升到初始温度118℃，将装有样品的毛细管放入仪器毛细管口内，按“加热”键，等仪器屏幕上显示样品的初熔点及终熔点，平行测定两次，两次之差不得大于0.1℃.熔程应为124℃～126℃。
4.4 酸度
4.4.1 仪器及试剂
磁力搅拌器、PHS-2C型酸度计、PH成套工作基准试剂及其它一般试验仪器。
4.4.2 测定
精密称取0.5克本品于50毫升的烧杯中，加入25毫升的水溶解，用酸度计测定。仪器校正后，将电极插入配制好的样品溶液中，仪器所显示的PH值即为该溶液的PH值，结果范围应为2.1～2.5。
4.5 纯度
高效液相色谱法。
4.5.1 仪器及试剂
10ATvp高压输液泵、SPD-10Avp紫外可见检测器、色谱柱（ODS,250mm×4.6）、色谱工作站、电脑、打印机、电子天平、超声波、砂芯抽滤装置一套及一般实验室仪器。色谱级乙腈、水，磷酸二氢钾、氢氧化钠、磷酸。
4.5.2 仪器要求
所用仪器为高效液相色谱仪，色谱柱的填充剂为十八烷基键合硅胶，检测器为紫外吸收检测器。流动相应符合下列要求:用1cm石英吸收池盛溶剂,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质),测定其吸收度。溶剂和吸收池的吸收度,在220～240nm范围内不得超过0.40,在241～250nm范围内不得超过0.20,在251～300nm范围内不得超过0.10,在300nm以上时不得超过0.05。
4.5.3 操作条件
流速:1ml/min
柱温:室温
进样量:20μ
检测波长:254nm
4.5.4 系统适用性试验
用十八烷基键合硅胶为填充剂，以流动相:0.03moL/L的KH 2 PO 4 水溶液(以磷酸调节至PH=2.6):乙腈=88:12为流动相，流速为1ml/min，理论塔板数按1-甲基-5-巯基四氮唑峰计，不低于3500。重复性应符合规定,拖尾因子不大于1.5。
4.5.5 测定
精密称取本品的约25mg于50 ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。取流动相20ul注入,记录色谱图,作为空白,再取供试品溶液20ul注入,记录色谱图,以面积归一法计算样品的纯度。结果应: ≥99.0%
4.6 含量
4.6.1 仪器
分析天平、50ml碱试滴定管、锥形瓶。
4.6.2 试剂
0.1M氢氧化钠
0.1%酚酞批示剂
4.6.3 测定
用分析天平准确称取0.20-0.25g的样品(精确至0.0002g)溶于适量水中(约25ml)用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液滴定,用酚酞指示剂,滴至溶液呈微红色,准确读取消耗的氢氧化钠的体积，(同时作空白试验)。甲巯四氮唑的质量百分含量X2（%）按下式计算。
X2=C*(V1-V0)*0.116*100%/M
式中：
C 标准溶液氢氧化钠的摩尔浓度，单位为（mol/）；
V 1 滴定中的用标准溶液氢氧化钠的体积，单位为升（l）；
V 0 空白滴定所用标准溶液氢氧化钠的体积，单位为升（l）；
M 称取样品甲巯四氮唑的重量，单位为克（g）。
5 检验规则
5.1 组批
按同一投料批或同一班次的产品为一组检验批。
5.2 取样方法
从随机抽取的样品中，用取样器从每件样品的中间位置取样，将被取出样品充分混合，用圆锥四分法缩分后，取总量不濒于200g的试样，分别装入2个清洁干燥的广口瓶中，贴上标签，注明产品名称、厂名、生产日期、批号和取样日期等，一瓶交检验，一瓶封存备查。
5.3 检验
5.3.1 出厂检验
出厂检验应符合3.2 、3.3质量指标要求，如有任何一项不符合本标准要求时，则判为不合格品。
5.3.2 形式检验
形式检验在有下列情况之一时进行：正常生产情况下每年一次;长期停生复产时；主要原材料变易或生产工艺改变时；国家质监部门提出要求时。
6 标志、标签、包装、运输和贮存
6.1 标志
甲巯四氮唑包装桶上应有清晰的标志，注明生产厂家名称、产品名称、批号、毛重、净重、生产日期和有效期等。
6.2 标签
整批包装好的合格的他唑巴坦酸都应有一定格式的标签，其中包括生产厂家名称、产品名称、批号、毛重、净重、生产日期和有效期等也可根据用户的要求进行标识。
6.3 包装
甲巯四氮唑用双层（内层为白色无毒塑料袋）内衬塑料袋的纸板桶包装。净重25KG或30KG，也可根据用户需要协商确定。
6.4 运输和贮存
甲巯四氮唑应采用危险品专用运输车运输,在运输中应防止曝晒、雨淋及剧烈碰撞。
甲巯四氮唑应在遮光，密闭，在干燥阴凉处保存，保质期二年。