对羟基苯磺酸钠
1 范围
本标准规定了对羟基苯磺酸钠的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业合成的对羟基苯磺酸钠。
分子式：C6H5NaO4S·2H2O
分子量：232.1（按 2013 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
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GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
JJF 1070 定量包商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令[2005]第 75 号 定量包装商品计量监督管理办法
3 要求
3.1 感官指标
白色结晶粉末，无嗅。
3.2 净含量
应符合国家质量监督检验检疫总局令[2005]第 75 号规定。
3.3 理化指标
对羟基苯磺酸钠的理化指标应符合表 1 规定。
表 1 对羟基苯磺酸钠理化指标
项目 一级品 二级品
白色结晶粉未
含量 99.0 98.0
氯化物 ≤0.05 0.1
硫酸盐 ≤0.5 1.0
铁(Fe) ≤0.002 0.01
重金属(Pb) ≤0.002 0.005
水不溶物 ≤0.01 0.1
4 试验方法
本标准所用试剂和水，在没有注明其他特殊要求时，均合用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所用标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定执行。
4.1 感官指标
在自然光下目测。
4.2 净含量
按JJF 1070 规定执行。
4.3 对羟基苯磺酸钠含量测定
4.3.1 应用试剂
6mol/L盐酸；
0.1 mol/L( KBrO3)溴酸钾标准溶液；
0.5%淀粉溶液；
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mo1/L。
4.3.2 测定步骤
称取0.15g样品，称准至0.0002g,放于碘瓶中，用50mL水溶解, 准确加入50.00mL 0.1mol/L( 1/4KBrO3 ) 溴标准溶液,加入5.0mL 6 mol/L盐酸，立即塞上瓶塞，放置15分钟。启塞快速加入2g碘化钾，以0.5%淀粉溶液作指示剂，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余之溴,同时进行空白试验。
4.3.3 结果的表示和计算
对羟基苯磺酸钠（含结晶水）百分含量（X）按下式(1)计算：
(V1-V2)×c×0.05803
x=----------------------×100…………………………………（1）
m
式(1)中：
c —— 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;
V1 —— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
V2 —— 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
m —— 样品的质量，g；
0.05803—— 每毫摩尔C6H4(OH)SO3Na·2H2O之克数，g。
4.3.4 允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。
4.4 氯化物测定
4.4.1 应用试剂
5mol/L硝酸；
0.1mol/L硝酸银溶液。
4.4.2 测定步骤
称取0.1g样品，溶于25mL水中，加入2mL 5mol/L硝酸及1.0mL 0.1mol/L硝酸银溶液，摇匀，放置10min，所呈浊度不得大于标准。
标准是取下列数量的Cl-。
一级品： 0.05 mg；
二级品： 0.1 mg。
与样品同时同样处理。
4.5 硫酸盐测定
4.5.1 应用试剂
盐酸溶液(1+1)；
氯化钡溶液(122g/L:取122gBaCl2.2H2O加水溶解，用水稀释到1000mL，必要时过滤）；
硝酸银溶液(20g/L)。
4.5.2 测定步骤
称取5g样品（精确至0.0002g)，加1OOmL水，加热溶解，过滤到500mL烧杯中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验），加5mL盐酸溶液(1+1），加热至微沸，不断搅拌滴加10mL氯化钡溶液(122g/L)，时间约需1.5min，继续搅拌并微沸2～3min，然后盖上表面皿，保持微沸5min，再把烧杯放在沸水浴上保温2h，将烧杯冷却到室温，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀，至无氯离子为止（取5mL洗液，加5ml硝酸银溶液(20g/L）混匀，放置5min不出现混浊），将沉淀连同滤纸转移至已于800±20℃恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在800±20℃下灼烧至恒重。
4.5.3 计算
m1 × 0.4116
硫酸盐（SO4计）%=------------------×100 ……………………………（2)
m
式（2）
中：m1——硫酸钡沉淀的质量，g；
m——称取样品的质量，g；
0.4116——BaSO4换算成SO
2-
4的系数。
4.6 铁的测定
4.6.1 应用试剂
10%磺基水杨酸溶液；
10%氨水溶液。
4.6.2 测定步骤
称取1g样品，溶于20mL水中．加2mL1O%磺基水杨酸溶液，摇匀，加5mL10%氨水，摇匀，所呈黄色不得深于标准。
标准是取下列数量的Fe。
一级品： 0.02 mg；
二级品： 0.1 mg。
与样品同时同样处理。
4.7 重金属的测定
4.7.1 应用试剂
1mol/L乙酸溶液；
新制备的饱和硫化氢水溶液。
4.7.2 测定步骤
称取1克样品，溶于少量的水中，用水稀释至40mL，加1毫升1mol/L乙酸及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10分钟，所呈暗色不得深于标准
标准是取下列数量的Pb 一级品： 0.02 mg；
二级品： 0.05 mg。
与样品同时同样处理。
4.8 水不溶物测定
4.8.1 测定步骤
称取l0g样品（精确至0.01g）,置于150 mL烧杯中，加100mL不含二氧化碳的沸水溶解，用已于105～110℃恒重的坩锅式过滤器（滤板孔径5~15μm）过滤，用热水洗涤滤渣至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验），将过滤器在105～110℃至恒重。
4.8.2 计算
m1
水不溶物%=--------------------×100% ……………………………（3）
m
式（3）中：
m1——不溶残渣质量，g；
m——样品质量，g。
5 检验规则
产品需经生产厂质检部门检验合格并附合格证后，方可出厂。
5.1 组批
以一个班次生产的产品为一批。
5.2 抽样
按表2选取抽样的包装件。将取样器插入料层深度2/3处取样。将取出的样品混匀，用四分法取约500g样品，分装于两个干燥、清洁带磨口的瓶中，瓶上贴标签，注明生产厂名称、规格、等级、批
号和取样日期，一瓶供检测，一瓶作为留样。
表 2 抽样规则
总 袋 数 取样袋数 总 袋 数 取样袋数 总 袋 数 取样袋数
1～10 全部 102～125 15 255～296 20
11～49 11 126～151 16 297～343 21
50～64 12 152～181 17 344～394 22
65～81 13 182～216 18 395～450 23
82～101 14 217～254 19 451～512 24
5.3 出厂检验
出厂检验项目为：感官指标、净含量和对羟基苯磺酸钠含量。
5.4 型式检验
5.4.1 下列情况之一，须进行型式检验：
a）产品投产时；
b）正式生产后，如结构、材料或工艺有较大改变，可能影响产品性能时；
c）正常生产一年时；
d）停产半年以上，恢复生产时；
e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
f）国家质量技术监督机构提出进行型式检验要求时；
g）合同规定时。
5.4.2 型式检验的项目为本标准要求的全部内容，型式检验的样品应从出厂检验合格的产品中随机抽取。
5.4.3 判定
产品经检验若有不合格项，允许自同批产品中加倍抽样对不合格项进行复检，复检仍不合格，则判该批产品（该型式检验）不合格。砷和重金属指标不允许复检。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
6.1.1 标签
包装贮运图示标志应符合GB/T 191规定。
6.1.2 销售包装标注
a）产品名称；
b）生产厂名；
c）生产日期（批 号）；
d）产品规格；
e）标准号；
f）商标；
g）净含量；
h）保质期。
6.1.3 运输包装标注
a）产品名称；
b）生产厂名、厂址；
c）生产日期（批 号）；
d）产品规格；
e）标准号；
f）商标；
g）净含量；
h）保质期。
6.2 包装
内包装采用双层聚乙烯袋；外包装采用复合牛皮纸袋或纸板桶。
6.3 运输
运输时应防日晒雨淋，装卸中轻搬轻放，防止包装袋破损。
6.4 贮存
本品应贮存于阴凉、干燥处。
7 保质期
在上述贮存、运输条件下，产品自生产之日起保质期为48个月。