我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

间硝基苯磺酸钠合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:127-68-4
分子式: C6H4NNaO5S
分子量:225.16

间硝基苯磺酸钠生产工艺路线主要有:

1、三氧化硫磺化硝基苯工艺
三氧化硫磺化硝基苯,采用微反应器加搅拌联合工艺,缩短反应周期,收率92%,副产8%的3,3'-二硝基二苯砜。硝基苯磺化反应温度为110~115℃,三氧化硫与硝基苯摩尔比3.2~3.8∶1,液相磺化收率72%~82%,气相磺化收率90%~92.5%。

2、发烟硫酸磺化硝基苯工艺用钒作催化剂,加入硝基苯量的5%;发烟硫酸作为磺化剂,在105℃反应5h。催化剂经分离后进行套用。

  在搪瓷釜中,先加入350份发烟硫酸,控制釜温0~5℃,在搅拌下缓缓加入硝基苯,在1h内加守132份硝基苯后使釜温升至100℃,保温2h。取样测磺化终点(将1~2滴物料滴入10ml盛有清水的试管中,无浑浊证明到终点)。磺化反应完成后,冷却,缓缓加入冰水中,并在3h左右加入2 000份食盐,盐析数小时后,静置过夜,吸滤,压干,得中间体间硝基苯磺酸。
将间硝基苯磺酸投入500份热水中,煮沸溶解。除去少量的砜。加纯碱50份进行中和然后加活性炭脱色,趁热过滤,滤液冷却结晶。滤饼用少量水洗后,在50℃以下干燥,即得成品。

3、苯磺化再硝化工艺
先用浓硫酸磺化纯苯,生成苯磺酸,再用硝酸硝化苯磺酸生成间硝基苯磺酸,然后用氢氧化钙中和过量硫酸,生成硫酸钙,过滤除去钙盐,滤液用碳酸钠中和间硝基苯磺酸,得成品间硝基苯磺酸钠。

Baidu
map