双季戊四醇质量标准
1 范围
本标准规定了双季戊四醇的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、使用说明、包装、运输及贮存。
本标准适用于从分步结晶法季戊四醇中分离回收制得的双季戊四醇产品。
分子式： C10 H22O7
分子量：254.29（按1991年国际相对原子量表）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB 9969.1-1998 工业产品使用说明书 总则
GB/T7815-2008 工业用季戊四醇
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
JJF1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
3 要求
双季戊四醇的技术指标应符合表1的要求。
优级品 一级品 合格品
外 观 白色粉末无明显可见机械杂质
双季戊四醇含量，（m/m），％≥85 85 80
单季戊四醇含量，（m/m）％≤5 5 8
三季戊四醇含量，（m/m）％≤10 10 12
灰分 ，（m/m） ％ ≤0.1 0.5 0.5
加热减量，（m/m） ％ ≤0.5 0.5 1.0
羟基含量，（m/m） ％38.0～40.0 38.0～40.0 37.0～41.0
熔 点，（℃） 205～224 205～224 —
邻苯二甲酸树脂着色度（号）（Fe、Co、Cu标准比色液号） ≤3 4 6
4．试验方法
4.1外观
在自然光或荧光灯照下，将5～10g试样放在洁白纸上，目视测定。
4.2灰分
4.2.1仪器
a) 电子天平：FA2104N（0.1mg）；
b) 马沸炉：SX2型；
c) 坩埚：25～30 ml。
4.2.2 测定步骤
称取均匀试样5g（称准至0.0002g）于坩埚中，在电炉上缓慢燃烧直至完全碳化，然后放入预先恒温于850±25℃的马沸炉灼烧2小时，取出坩埚，在空气中冷却1分钟后移入干燥器中冷至
室温，称量，按式（1）计算：
m1-m2
X2（％）=---------------×100 ………………………（1）
m
式中：
X1—灰分含量，％；
m1—灼烧后坩埚与灰分的质量，g；
m2—坩埚的质量，g；
m—试样的质量，g。
4.3 加热减量
4.3.1 仪器
a) 称量瓶：φ50×30㎜；
b) 恒温鼓风干燥箱：101-2A型；
c) 电子天平：FA2104N（0.1mg）。
4.3.2 测定步骤
称取均匀试样5g（称准至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，然后连盖一起放入预先恒温于88℃±2℃的干燥箱中2小时，取出，稍冷后置于干燥器中冷却至室温，称量，按式（2）计算：
m1-m2
X2（％）=---------------×100 ………………………（2）
m
式中： X2—加热减量，%；
m1—称量瓶与试样的质量，g；
m2—烘后称量瓶与试样的质量，g；
m—试样的质量，g。
4.4羟基含量
4.4.1乙酸酐-乙酸钠法
4.4.1.1仪器
a) 电子天平：FA2104N（0.1mg）；
b) 电 炉：1000w；
c) 定量移液管：5 ml 、50 ml；
d) 三角烧瓶：500 ml；
e) 酸式滴定管：50 ml。
4.4.1.2试剂与溶液
a) 无水乙酸钠（分析纯）；
b) 乙酸酐（分析纯）；
c) 氢氧化钠（分析纯）；
d) 酚酞指示剂：1%乙醇溶液；
e) 氢氧化钠溶液：CNaOH=1.000mol/L；
f) 硫酸标准溶液：CH2SO4=1.0000mol/L。
4.4.1.3测定步骤
称取干燥研细的试样约0.8g（称准至0.0002g）置于三角烧瓶中，加入1g无水乙酸钠、5 ml乙酸酐，摇匀。在电炉上缓慢加热并不时摇动，微沸1分钟～2分钟，使锥形瓶3/4处有回流液，取下三角烧瓶加入25ml蒸馏水继续加热至沸腾，使溶液清亮，取下锥形瓶冷却至20℃以下，加入8滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色（加碱速度不应太快），然后准确加入50ml氢氧化钠标准溶液，在电炉上加热沸腾10min（为防止爆沸，可加入数粒玻璃球），取下三角烧瓶，装上碱石灰
管，急速冷却至室温，加入8滴酚酞指示剂，用硫酸标准溶液滴定至微红色，同时做空白试验，按 式（3）计算：
C×(V1-V2)×0.01701
X4=------------------------------×100………………………（3）
m
式中
X3—羟基含量，%；
V1—空白试验消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
V2—试样试验消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
C—硫酸标准溶液的浓度，mol/L；
m—试样质量，g；
0.01701—羟基的毫摩尔质量。
4.4.2乙酸酐-吡啶法
4.4.2.1仪器
a) 电子天平：FA2104N（0.1mg）；
b) 水浴锅：四孔，控制温度在（90-100）℃；
c) 定量移液管：10 ml 、20 ml、50ml；
d) 平底烧瓶：带磨口，250 ml；
e) 直形冷凝管：具磨口，长度（750-1000）mm；
f）碱式滴定管：50 ml
4.4.2.2试剂与溶液
a)吡啶（分析纯）：水含量（质量分数）0.3%-0.45%
b) 乙酸酐（分析纯）；
c) 乙酰化试剂：10ml乙酸酐和90ml吡啶混匀。装入密闭瓶中，避光保存。此试剂在不变色的情况下保存期为一周。
d) 酚酞指示剂：1%乙醇溶液；
e) 氢氧化钠溶液：CNaOH=1.000mol/L；
4.4.2.3测定步骤
称取干燥研细的式样约0.8g（称准至0.0002g），置于平底烧瓶中，用移液管准确加入20.00ml乙酰化试剂，安装上直形冷凝管，用（1~2）滴吡啶密封连接处，将平底烧瓶半侵入至（90-100）℃的水浴锅中，在时常摇动下加热1小时。
从水浴锅中取出平底烧瓶，用20ml水冲洗冷凝管，与平底烧瓶中的溶液混匀，随即在5℃以下的冰水浴中冷却至室温，加入4滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。当溶液呈浅红色时为终点，同时做空白试验。按式（4）计算
C×(V1-V2)×0.01701
X4=------------------------------×100………………………（4）
m
式中：
X4—羟基含量，%；
V1—空白试验消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
V2—试样试验消耗硫酸标准溶液的体积，ml；
C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
m—试样质量，g；
0.01701—羟基的毫摩尔质量。
4.5熔点
4.5.1仪器
a) 毛细管：硬质玻璃制成，一端熔封，内径φ0.9～φ1.1mm，长100mm；
b) 温度计：180℃～230℃，分刻度0.1℃；
c) 圆底烧瓶：容积500 ml，颈长20～30mm，口内径30mm；
d) 可调电炉：500w～1000w。
4.5.2测定步骤
将试样装入清洁、干燥的毛细管中，取一长约800mm的干燥玻璃管直立于玻璃板或瓷板上，将装有试样的毛细管口朝上在玻璃管中投落数次，直至毛细管内的试样紧缩至2～3mm高，将此毛细管附着于温度计上，使毛细管中的样品端与温度计水银球的中部处于同一水平，再将此温度计与毛细管慢慢放入预先缓缓升至195℃的甘油中，同时温度计的水银球应位于烧瓶中甘油（或甲基硅油）的中部，然后以1.0±0.1℃/min的升温速率均匀加热，当毛细管中试样出现明显的局部液化现象时的温度即为试样的初熔点，当样品完全熔化时的温度即为试样的终熔点，此熔点范围即为试样熔点范围。 备案 2015年09月17日 09点27分
4.6单季、双季、三季戊四醇含量
4.6.1仪器
a) 气相色谱仪：GC2014C；
b) 制样瓶：2ml；
c) 微量进样器：5ul、10ul。
4.6.2试剂
a) N，N—二甲基甲酰胺（DMF）；
b)N,O —(三甲基硅基)三氟乙酰胺（硅烷化试剂BSTFA）。
注：此两种试剂均为分析纯，必须密封保存在冰箱冷藏室内。
4.6.3试样制备
称取均匀干燥样品6mg于制样瓶中，依次加入0.1mlDMF、 0.05ml BSTFA，盖上瓶塞，再在70～80℃烘箱中预加热10分钟。
4.6.4色谱条件
a) 柱温：初温120℃，终温270℃；
b) 汽化温：270℃；
c) 检测器温：280℃；
d) 氢气：0.005MPa；
e) 氮 气：0.005MPa；
f) 空 气：0.10MPa；
g) 进样量：1ul；
h) 升温方式：程序升温；
i) 升温速率：12/min；
j) 终温维持时间：20min；
k) 色谱柱：φ3mm×2m；
l) 固定相：OV-101；
m) 定量方法：面积归一法；
n) 检测器：氢焰离子化检测器。
4.6.5测定步骤
4.6.5.1打开氮气瓶上的总阀，将减压阀输出压力调至0.2MPa，再将色谱仪上柱前压调至0.005MPa。
4.6.5.2依次打开稳压器电源和色谱仪电源。
4.6.5.3按上色谱条件设置好初温、汽化温和检测器温等。
4.6.5.4按下程升参数键，同样按上色谱条件分别设置好终温、升温速率、终温维持时间等，再按 加热键，使色谱仪开始加热。
4.6.5.5当柱温、汽化温和检测器温都升到并稳定后，打开色谱工作站，此时便可以开始准备进样 分析。
4.6.5.6用微量进样器抽取1ul制备好的试样迅速打如入色谱仪汽化室，同时立即按下色谱仪上 程升键，再按下工作站遥控器或点击工作站窗口数据采集按钮，使工作站开始采集数据。
4.6.5.7当分析完毕点击工作站停止采集按钮，点击预览按钮预览，便可得知单季、双季、三季戊 四醇含量。
4.7邻苯二甲酸树脂着色度
4.7.1试剂和溶液
邻苯二甲酸酐：取8g邻苯二甲酸酐按本标准4.7.4中的方法加热，加热后其Hazen值在30以下才可用于着色度的测定。
4.7.2仪器和设备
a) 油浴：能够维持在260℃～265℃之间；
b) 比色管：25ml无色、硬质、同形的比色管。
4.7.3标准比色液的配制
a) 氯化钴比色原液：称取59.5g氯化钴（CoCl2·6H2O）用(1+39)盐酸溶解，稀释至1000ml；
b) 氯化铁比色原液：称取45.0g氯化铁（FeCl3·6H2O）用(1+39)盐酸溶解，稀释至1000ml；
c) 硫酸铜比色原液：称取62.4g硫酸铜（CuSO4·5H2O）用(1+39)盐酸溶解，稀释至1000ml；
d) 标准比色贮备液：取4.7.3中a、b、c、比色原液，以体积比2：5：1混合，贮备，待用；
e) 标准比色液：将上述d标准比色贮备液按下表1要求稀释，放入上述4.7.2中的比色管中，密封，暗处保存，备用。
表2
标准比色号 贮备液体积（ml） 水体积（ml） 总体积（ml）
1 1 9 10
2 2 8 10
3 3 7 10
4 4 6 10
5 5 5 10
6 6 4 10
7 7 3 10
8 8 2 10
9 9 1 10
10 10 0 10
4.7.4测定步骤
称取3.00g试样及5.40g邻苯二甲酸酐，精确至0.01g，于25ml比色管中，将比色管置于260℃～265℃油浴（溶液可使用甲基硅油）中，边振荡加热5 min，趁热与标准比色液色阶管并列放在白色背景的散射光下，由前方透视比色，得出试样结果。
5.检验规则
5.1本标准要求中规定的所有项目均为型式检验，其中除色度外均为出厂检验项目，正常情况下，每年不少于一次型式检验。 备案 2015年09月17日 09点27分
备案 2015年09月17日 09点27分
Q/JHSY 001-2015
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5.2产品应经生产厂的质检部门按本标准的要求检验，检验合格后方可出厂，并附有产品合格证。
5.3按同等质量的均匀产品为一批，取样按GB/T 6679的规定进行，一式二份，一份作为留样，一份作为检验。
5.4检验结果中如有一项指标不符合标准的要求时，允许重新自两倍量的包装桶中取样进行复检。
复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。
6 标志、标签及使用说明书
6.1 标志、标签
产品的包装容器上应贴有标签或涂印：生产厂厂名、厂址、产品名称、型号、净重、批号、生产日期、执行标准代号。
6.2 使用说明书
应符合GB 9969.1的规定。
7 包装、运输及贮存
7.1包装
产品用复合塑编袋，外用编织袋或三层牛皮纸内衬塑料袋包装，净重（25±0.1）㎏。
7.2运输
产品应装在清洁、干净带篷的货车或船中运输。
7.3贮存
产品应储存在清洁、阴凉、通风、干燥的库房内，不得露天堆放，避免日晒雨淋，远离热源。
双季戊四醇质量检测
非售品
CAS：126-58-9
分子式：
C10H22O7
分子量：254.28