四氢吡咯（吡咯烷）

1 范围
本标准规定了四氢吡咯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以化学合成法制成的医药中间体四氢吡咯。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190－1990 危险货物包装标志
GB/T 6283－1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休氏法（通用方法）（ISO 760－1978，MOD）
GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则(ISO 3170-1988,NEQ)
GB/T 6682－1992 分析实验用水规格和试验方法（ISO 3696：1987,NEQ）
GB 12268－2005 危险货物品名表
GB 12463－1990 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258－1999 化学品安全标签编写规定
GB 15603－1995 常用化学危险品贮存通则

3 基本特性
3.1 名称、分子式、结构式、相对分子质量
化学名称：四氢吡咯。
别名：吡咯烷。
英文名：pyrrolidine。
分子式：C4H9N。
相对分子质量：71.119。
3.2 性状
无色透明液体，于空气中或见光时颜色易变深，有挥发性，在空气中冒烟。有气味。本品与水及甲醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸乙酯等有机溶剂均互溶。沸点：87 ℃～89 ℃（101.325 kPa），相对密度：0.682（20 ℃），闪点：3 ℃。

4 要求
4.1 外观
无色透明液体，符合性状描述，无机械杂质。
4.2 理化要求
四氢吡咯的理化指标应符合表 1 规定。
表 1 理化指标
项目 优级品 合格品
含量（GC），% ≥ 99.5 99.0
最大单项杂质（GC），% ≤ 0.3 0.5
水分（KF），% ≤ 0.3 0.5

5 试验方法
5.1 试验的一般规定
试验用水应符合 GB/T 6682－1992 中要求，试验中所用试剂未作特别说明的均为分析纯。
5.2 外观检验
采用目测，在正常光线下检查。
5.3 含量测定
5.3.1 原理
采用气相色谱（FID）法，按面积归一法计算。
5.3.2 装置
5.3.2.1 气相色谱仪，具热导检测器、电脑、色谱工作站。
5.3.2.2 色谱柱：PEG20M 不锈钢填充柱，直径 3 mm，长度 2 m。
5.3.3 气相色谱操作条件
5.3.3.1 色谱柱温度：70 ℃。
5.3.3.2 检测温度：140 ℃。
汽化室温度：140 ℃。
5.3.3.3 载气：氢气(H2)压力为 0.1 MPa，纯度为 99.99 %。
5.3.3.4 桥电流：150 mA。
5.3.3.5 进样量：1 μl。
5.3.4 程序
5.3.4.1 仪器启动
通载气及尾气分流值，打开主机电源开关，设定各室温度，升温，等温度恒定后，打开热导池恒流源开关及色谱工作站，记录基线，待稳定后，即可进样分析。
5.3.4.2 进样分析
用微量进样器取样品 1 μl，注入气相色谱仪,按面积归一法计算四氢吡咯含量和最大单项杂质含量，由色谱工作站处理结果。
5.3.5 精密度
本方法两次平行测定结果的误差不大于 0.2 %，取平行测定结果的算术平均值作为最终测定结果。
5.4 水分测定
水分测定按 GB/T 6283－1986 测定。

6 检验规则
6.1 产品需由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方能出厂,并附有检验合格证。
6.2 以一次投料生产或拼混均匀的产品一批。从中选三桶按 GB/T 6680－2003 规定取样（批量少于三桶时应从所有的桶中取样），样品数量应不少于 100 ml。
6.3 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中取样复检，复检结果中即使只有一项指标不符合本标准要求，即判该批产品为不合格。
6.4 收货方可按本标准对收到产品进行质量检验。供需双方对产品质量有异议时，可由双方协商共同抽样检验，或由法定检验机构根据本标准进行仲裁检验。

7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
7.1.1 产品包装桶上应清晰、牢固地标明下列内容：
——产品名称；
——厂名、厂址；
——质量等级；
——生产日期、批号和保质期（或限期使用日期）；
——净重、毛重；
——产品标准编号。
7.1.2 产品包装桶上应有符合 GB 15258－1999 的安全标签。
7.2 包装
产品用 60 L 或 200 L 镀锌铁桶包装，规格见表 2。
表 2 包装规格
规格L 产品净重kg 直径mm 高度mm
60 50 390 600
200 170 580 890
7.3 运输
产品在运输过程中应注意轻拿轻卸，避免暴晒、雨淋，避免与皮肤、眼睛接触或吸入体内，严禁倒置，严禁烟火，严禁与易燃易爆品混运。
7.4 贮存
产品应存放在阴凉、干燥仓库内，密封保存，不得和易燃、易爆品混放。产品在上述条件下，保质期为一年。
7.5 其他
四氢吡咯属中闪点易燃液体（第 3 类第 2 项），按 GB 12268－2005 危险货物品名为“四氢化吡咯”，编号：32103，国际危险货物编号：1922。除符合本标准 7.1～7.4 要求外，其包装标志应符合 GB 190－1990 规定，包装应符合 GB 12463－1990 的规定，贮存应符合 GB 15603－1995 规定，运输应符合国家有关规定。