苄叉丙酮
1 范围
本标准规定了苄叉丙酮的技术要求、试验方法、检验规定、标志、包装及运输贮存。
本标准适用于苯甲醛与丙酮缩合反应,经精馏提纯而制得的苄叉丙酮。本品主要用作电镀添加剂。
分子式:C10H10O
分子量:146.18(按 1991 年国际相对原子量)
2 规范性引用文件
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GB/T191 包装储运图示标志
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 技术要求
3.1 外观:白色或微黄色结晶体。
3.2 苄叉丙酮的技术指标应符合表 1 的规定:
表 1
项 目 指 标
优级品 一级品
纯度/% ≥ 99.5 99.0
最大杂质/% ≤ 0.3 --
熔程/℃ 37.5-41.0 37.5-41.0
乙醇试验 通过试验 通过试验
4 试验方法
4.1 一般规定
本标准试验方法中所用试剂,在没有注明其它要求时均指分析纯试剂,实验室用水采用符合GB/T6682 中规定的三级水。
4.2 纯度的测定
4.2.1 试剂和材料
4.2.1.1 丙酮:分析纯
4.2.1.2 N2:纯度不小于 99.9%
4.2.1.3 H2:纯度不小于 99.9%
4.2.1.4 空气:需经净化处理。
4.2.2 仪器、设备
4.2.2.1 气相色谱仪:灵敏度及稳定性应符合 GB/T9722-2006 中有关规定的气相色谱仪。
4.2.2.2 色谱柱:DB—5 30m×0.32mm×0.25um
4.2.2.3 微量进样器:10ul
4.2.2.4 检测器:FID
4.2.3 色谱操作条件
柱温:140℃
初时:3min 1 升速:10℃/min 1 终温:260℃ 1 终时:10min 2 升速:0
检测温度:240℃
汽化温度:280℃
载气:N2 0.06MPa(表压) 尾吹:30ml/min
H2:30ml/min
空气:300ml/min
分流比:1/50
柱前压:15psi
样品处理:丙酮+样品=3+1 或熔化后直接进样。
进样量:0.2ul
4.2.4 分析步骤
仪器操作按操作说明书进行,仪器性能要求遵守 GB/T9722-2006 的第 6 章,待仪器基线稳定后即可进样,各组分峰形全部出后进行峰面积测量。计算纯度的方法按面积归一化法进行。
4.2.5 两次平行测定结果的差值不大于 0.2%,取其算术平均值作为测量结果。
4.3 最大杂质的测定
方法同 4.2 纯度的测定,取最大杂质组分作为测量结果。
4.4 熔程的测定
4.4.1 设备和材料
4.4.1.1 载玻片
4.4.1.2 盖玻片
4.4.1.3 显微熔点测定仪
4.4.2 分析步骤
取研细的试样约 0.002g,置于载玻片上,盖上盖玻片,放在熔点测定仪的加热板上,调节仪器的升温速率≤1℃/min,近熔程时升温速率≤0.5℃/min,通过显微镜观察晶体开始熔化至完全熔化时的温度范围。
4.5 乙醇度试验
称取 2g(准确至 0.1g)样品溶于 60%乙醇溶液 6ml 中,溶液应澄清、无机械杂质。
5 检验规则
5.1 每批产品出厂由分析室进行检验,产品合格,附合格证方可出厂。
5.2 产品以相同工艺条件,一釜生产的产品为一批。产品抽检采样方法:苄叉丙酮取样数及样品量按GB/T6678-2003 第 7.6 条中规定的方法执行,采样按 GB/T6679-2003 中规定方法进行。采集的样品平均分成两份,放入清洁塑料袋中,密封,并贴上标签。标签上应写明产品名称、批号、取样日期及取样者姓名,一份检验,一份保存。
5.3 检验项目为标准规定的全部项目。
5.4 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时,则判整批产品不合格。
5.5 检验结果的判定及修约按 GB/T8170 执行。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
外包装上涂刷牢固的标志,内容包括:执行标准代号,产品批号、公司名称、公司地址、产品名称、商标、产品净重,生产日期、保质期、本标准编号和 GB/T191 规定的“怕雨”、“怕晒”标志。或根据客户的要求,对产品的外包装进行粘贴或涂刷标志。
6.2 包装
苄叉丙酮采用全塑桶或纸箱包装。每桶净重 170kg,每箱净重 20kg,塑桶包装净重偏差±0.4kg/桶。纸箱包装净重偏差±0.02kg/箱,每批产品净重不允许有负偏差。
6.3 运输和贮存
苄叉丙酮应贮存于低温、干燥的地方,运输过程中避免雨淋、高温。
6.4 贮存期
本品的贮存期为半年,贮存期满后,再次抽检合格仍可继续使用。