对氯苯甲酰氯
1 范围
本标准规定了对氯苯甲酰氯的要求，试验方法、检验规则和标志、标签、包装、储运。
本标准适用于由对氯三氯甲苯水解或对氯苯甲酸和亚硫酰氯制得的对氯苯甲酰氯。
该产品的其它名称、结构式和基本物化参数如下：
英文名称：P-chlorobenzoyl chloride
分 子 式：C7H4Cl2O
分 子 量：175（按 1997 年国际相对原子质量计）
沸点：222℃
熔点：16℃
相对密度：1.365（25℃）
溶 解 度：不溶于水，可溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。
稳 定 性：遇水分解，易吸潮分解。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装贮运图示标志
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
3 要求
3.1 外观：无色或微黄色透明液体，有刺激性气味。
3.2 产品的理化指标应符合表 1 要求。
表 1 对氯苯甲酰氯控制项目指标
项目 指标
对氯苯甲酰氯，％ ≥ 98.0
异构体（最大）含量，% 0.5
4 试验方法
4.1 鉴别试验
气相色谱法一本鉴别试验可与对氯苯甲酰氯含量测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标准品溶液中对氯苯甲酰氯色谱峰的保留时间，其相对差值应在 1.5%以内。
4.2 对氯苯甲酰氯含量的测定
4.2.1 方法提要
采用毛细管柱气相色谱，能很好地分离对氯苯甲酰氯和各异构体及其他杂质，但由于酰氯在高温气化时极其不稳定，会发生聚合反应，导致分析结果不能重复，从而不能真实反映产品的实际含量。我们利用酰氯的化学特性，使之与甲醇反应，产生衍生物，然后再进行分析，以峰面积归一法计算各组分的百分含量。此分析方法简单，结果重复性好。
4.2.2 试剂
甲醇：分析纯
4.2.3 仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，毛细管装置；
色谱柱：AT-225 30mm×0.25mm×0.25um；
记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站；
进样器：10μ L 微量注射器。
4.2.4 气相色谱操作条件
柱温：初始温度 160℃ 保持时间 11min
升温速度：10℃/min
最终温度：200℃ 保持时间 10min
汽化温度：250℃
检测温度：250℃
载气：氮气
柱前压力：0.04MPa
分流比：30:1
空气：0.04 MPa
氢气：0.08 MPa
进样量：1.0um
保留时间：间氯苯甲酰氯 约 10.68min
对氯苯甲酰氯 约 11.41min
邻氯苯甲酰氯 约 13.9min
上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对参数作适当调整，以期获得最佳分离效果。
4.2.5 测定步骤
4.2.5 .1 样品溶液的制备
取一份待测样于样品瓶中，加入约 3-5 份甲醇试剂，超声溶解，备用。
4.2.5 .2 测定
在上述色谱操作条件下，待仪器基线状态稳定后，用 10μ L 微量注射器吸取 1.0μ L 样品溶液，进样测定。重复进样分析 2～3 次，样品中各组分含量按面积归一法计算。
c） 计算
样品各组分的质量百分含量 X1 按式（1）计算：
Si
X1=---------…………………………………………（1）
∑Si
式中：
X1 ——待测组分 i 的质量百分含量；
Si ——被测组分 i 的峰面积，mm2；
∑Si ——各组份峰面积之和，mm2；
4.2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果之差，对氯苯甲酰氯应不大
于 0.5%，异构体应不大于 0.05%
5 产品的检验与验收
5.1 以质量均匀的产品为一批
5.2 按 GB/T6680 的规定，从每批产品 100%的包装容器中用随机法决定抽样的包装件数。用取样管吸取处包装容器中的样品，最终采样总量不少于 100ml。
5.3 将样品混合均匀，装入两只清洁干燥的容器中，容器上贴上标签，注明：生产厂家、产品名称、批号和取样日期，一只由检验部门检验，一只密封保存三个月备查。
5.4 检验结果如果有一项指标不符合本标准时，应从自两倍量的容器中采样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。
6 标志、标签、包装、贮运及保质期
6.1 对氯苯甲酰氯的包装上要有符合 GB190 和 GB/T 191 的标志、标签。标签内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、净含量、生产日期、批号、等级、净重量、毛重、标准编号、保质期。
6.2 对氯苯甲酰氯应用衬塑铁桶包装，每桶净重约 250kg 。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装。
6.3 包装件应贮存在阴凉、通风、干燥的库房中，避免日晒，远离火源。
6.4 该产品有强烈的刺激性和腐蚀性，应严格按化工产品运输。贮运时，严防潮湿和日晒。
6.5 保质期：在规定的贮运条件下，对氯苯甲酰氯的保质期，从生产日起为一年.