由甲苯与乙酐在无水三氯化铝存在下，经乙酰化反应制得。将干燥的甲苯和粉状无水三氯化铝加入反应锅内，搅拌下滴加乙酐，温度逐渐升至90℃，反应放出大量氯化氢气体。反应至不再产生氯化氢气体，冷至室温，将其倒入碎冰和浓盐酸的混合物中，搅拌至铝盐全部溶解为止。
分出甲苯层，水洗，用10%氢氧化钠溶液洗涤至碱性，再用水洗。经无水硫酸镁干燥后，减压蒸馏，收集93-94℃（0.93kPa）馏分，得对甲基苯乙酮，收率为86%。经改进的方法是将等摩尔的三氯化铝与乙酰氯（或乙酐）在加热情况下静置使之结合，再向其中滴入溶于二硫体碳的甲苯。按乙酰氯计算，重量得率为110%。